权利要求
1.一种消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、制备γ-TiAl预合金粉末;
步骤2、将所述γ-TiAl预合金粉末填充至包套中，并对所述包套依次进行机械振动、除气、封焊;
步骤3、对封焊后的包套进行热等静压，得到第一中间制件;
步骤4、去除所述第一中间制件外部的包套，得到第二中间制件;去除所述第二中间制件的表层，得到第三中间制件;
步骤5、在所述第三中间制件的外表面刷涂防氧化层，得到第四中间制件;对所述第四中间制件进行固溶时效热处理，得到全片层γ-TiAl合金。
2.根据权利要求1所述消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，步骤5中，所述固溶时效热处理的过程为：先以5~10℃/min的升温速率升温至1360~1400℃，保温2~4h，然后迅速冷却至650~950℃，保温4~8h，最后炉冷至500℃以下进行空冷。
3.根据权利要求2所述消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，以60~120℃/min的冷却速率从1360~1400℃冷却至650~950℃。
4.根据权利要求1所述消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，步骤1中，所述γ-TiAl预合金粉末的粒度为45~250μm。
5.根据权利要求1所述消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，步骤2中，所述除气的处理过程为：先将所述包套在室温下除气2~5h;再将包套的温度升至200~230℃，除气2~5h;最后将包套的温度升至380~430℃，除气2~5h。
6.根据权利要求1所述消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，步骤2中，所述包套封焊后内部真空度<10-4Pa。
7.根据权利要求1所述消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，步骤3中，所述热等静压的处理过程为：在1200~1280℃下将压力升至100~150MPa，保温保压2~5h。
8.根据权利要求1所述消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，步骤4中，去除所述第二中间制件的表层的过程为：将所述第二中间制件自表面向内去除300~500μm。
9.根据权利要求1所述消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，所述γ-TiAl预合金粉末的成分按原子百分比计为：Al：44~48%，Nb：1~5%，Mn：0~3%，B：0.1~1.0%，余量为Ti。
10.根据权利要求1所述消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，其特征在于，步骤1中，制备γ-TiAl预合金粉末的过程为：先通过等离子旋转电极雾化或电极感应熔炼气雾化制备出原始γ-TiAl合金粉末，然后在氩气保护下对所述原始γ-TiAl合金粉末进行筛分，得到γ-TiAl预合金粉末。
说明书
技术领域
[0001]本发明属于高温合金粉末冶金领域，具体涉及一种消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法。
背景技术
[0002]随着航空发动机推重比的不断提高，对低压涡轮叶片的性能要求也越来越高。传统的镍基高温合金由于密度较高，已难以满足新一代航空发动机对于减重的需求。γ-TiAl合金作为一种新型轻质高温结构材料，因其比强度和比模量高，具有较好的抗氧化和蠕变性能以及优异的抗疲劳性能，特别是在600～800℃的温度范围内，与镍基合金相比，γ-TiAl合金具有更高的比强度，可将推重比提高60%～70%，并降低燃料消耗。
[0003]然而在加工过程中，由于γ-TiAl合金凝固范围窄、生产成本高等原因，导致大多数γ-TiAl合金零部件都是通过铸造工艺生产，但γ-TiAl合金铸造时仍存在熔融γ-TiAl合金与陶瓷坩埚或陶瓷模具的高反应性，以及缩松缩孔等缺陷，导致成型后的制件需要大量的机械加工。粉末热等静压工艺能有效地克服铸造γ-TiAl合金的缺点，可以通过近净成型获得组织均匀细小、性能各向同性的γ-TiAl合金零部件。然而，粉末热等静压制备的γ-TiAl合金组织通常由大量等轴γ晶粒和少部分α2相组成为近γ组织，其塑性和韧性均较低，难以在高温高载荷下长时间服役。需要对热等静压态的γ-TiAl合金进行热处理，获得细小的全片层组织，以实现制备出的γ-TiAl合金零部件具有优异的室/高温强度、高温蠕变抗力以及断裂韧性。但要获得全片层组织并避免片层组织边界处等轴γ相的残留，需在α转变温度以上进行热处理，且需满足一定的过冷度并以大于临界冷却速率进行冷却，这个过程涉及相变应力与热应力。因γ相(面心立方结构)与α2相(六方结构)的热膨胀系数差异显著，冷却过程中收缩不同步导致界面应力集中，通常在γ相中产生微裂纹，导致γ-TiAl合金零部件在振动疲劳载荷下失效过早。
[0004]有鉴于此，特提出此发明。
发明内容
[0005]针对现有技术的不足，本发明提出一种消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，以有效避免热等静压态γ-TiAl合金在获得全片层过程中微裂纹的形成。
[0006]为实现上述目的，本发明采取以下技术方案：
本发明提出一种消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，包括以下步骤：
步骤1、制备γ-TiAl预合金粉末;
步骤2、将所述γ-TiAl预合金粉末填充至包套中，并对所述包套依次进行机械振动、除气、封焊;
步骤3、对封焊后的包套进行热等静压，得到第一中间制件;
步骤4、去除所述第一中间制件外部的包套，得到第二中间制件;为了避免界面反应层残留，去除所述第二中间制件的表层，得到第三中间制件;
步骤5、在所述第三中间制件的外表面刷涂防氧化层，得到第四中间制件;对所述第四中间制件进行固溶时效热处理，得到全片层γ-TiAl合金。
[0007]进一步地，步骤5中，所述固溶时效热处理的过程为：先以5~10℃/min的升温速率升温至1360~1400℃，保温2~4h，然后迅速冷却至650~950℃，保温4~8h，最后炉冷至500℃以下进行空冷。
[0008]进一步地，以60~120℃/min的冷却速率从1360~1400℃冷却至650~950℃。
[0009]进一步地，步骤1中，所述γ-TiAl预合金粉末的粒度为45~250μm。
[0010]进一步地，步骤2中，所述除气的处理过程为：先将所述包套在室温下除气2~5h;再将包套的温度升至200~230℃，除气2~5h;最后将包套的温度升至380~430℃，除气2~5h。
[0011]进一步地，步骤2中，所述包套封焊后内部真空度<10-4Pa。
[0012]进一步地，步骤3中，所述热等静压的处理过程为：在1200~1280℃下将压力升至100~150MPa，保温保压2~5h。
[0013]进一步地，步骤4中，去除所述第二中间制件的表层的过程为：将所述第二中间制件自表面向内去除300~500μm。
[0014]进一步地，所述γ-TiAl预合金粉末的成分按原子百分比计为：Al：44~48%，Nb：1~5%，Mn：0~3%，B：0.1~1.0%，余量为Ti。
[0015]进一步地，步骤1中，制备γ-TiAl预合金粉末的过程为：先通过等离子旋转电极雾化或电极感应熔炼气雾化制备出原始γ-TiAl合金粉末，然后在氩气保护下对所述原始γ-TiAl合金粉末进行筛分，得到γ-TiAl预合金粉末。
[0016]与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明在热等静压后，去除了第二中间制件的表层，避免了界面反应层的残留，防止界面反应层在热处理过程中与基体发生共晶反应。在热处理前先对第三中间制件进行防氧化涂层处理，防止制件表面发生氧化影响力学性能。在热处理过程中先将温度升至α转变温度以上，保温一段时间，再通过特定的冷却速率冷却至650~950℃，在获得全片层组织的同时，抑制了片层组织边界处等轴γ相的残留，避免冷却过程中因相变和热应力导致γ相产生微裂纹，随后在650~950℃进行长时间保温以稳定合金内部组织。
附图说明
[0017]图1为本发明实施例1所得γ-TiAl合金的显微组织图;
图2为本发明实施例2所得γ-TiAl合金的显微组织图;
图3为本发明实施例3所得γ-TiAl合金的显微组织图;
图4为对比例1所得γ-TiAl合金的显微组织图;
图5为对比例2所得γ-TiAl合金的显微组织图;
图6为对比例3所得γ-TiAl合金的显微组织图。
具体实施方式
[0018]以下将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
[0019]实施例1
[0020]本实施例提供了一种消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，按照以下步骤执行：
步骤1、先通过等离子旋转电极雾化或电极感应熔炼气雾化制备出原始γ-TiAl合金粉末，然后在氩气保护下对所述原始γ-TiAl合金粉末进行筛分，得到粒度在45~250μm范围内的γ-TiAl预合金粉末，所述γ-TiAl预合金粉末的成分按原子百分比计为：Al：44%，Nb：5%，Mn：2%，B：0.5%，余量为Ti;
步骤2、将所述γ-TiAl预合金粉末填充至预先设计的包套中，对所述包套进行机械振动后，先将所述包套在室温下除气2h;再将包套的温度升至230℃，除气2h;最后将包套的温度升至380℃，除气5h，包套内的真空度达到0.9×10-4Pa，采用电子束对包套进行封焊;
步骤3、对封焊后的包套进行热等静压，得到第一中间制件;所述热等静压的处理过程为：在1200℃下将压力升至150MPa，保温保压5h;
步骤4、去除所述第一中间制件外部的包套，得到第二中间制件;将所述第二中间制件自表面向内去除300μm的表层，得到第三中间制件;
步骤5、在所述第三中间制件的外表面刷涂防氧化层，得到第四中间制件;对所述第四中间制件进行固溶时效热处理，得到全片层γ-TiAl合金，其中固溶时效热处理的过程为：先以5℃/min升温速率加热至1360℃，保温4h，然后以60℃/min的冷却速率冷却至950℃，保温4h，最后炉冷至480℃，进行空冷。
[0021]本实施例所得全片层γ-TiAl合金的显微组织图如图1所示。
[0022]实施例2
[0023]本实施例提供了一种消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，按照以下步骤执行：
步骤1、先通过等离子旋转电极雾化或电极感应熔炼气雾化制备出原始γ-TiAl合金粉末，然后在氩气保护下对所述原始γ-TiAl合金粉末进行筛分，得到粒度在45~250μm范围内的γ-TiAl预合金粉末，所述γ-TiAl预合金粉末的成分按原子百分比计为：Al：46%，Nb：3%，Mn：1%，B：1.0%，余量为Ti;
步骤2、将所述γ-TiAl预合金粉末填充至预先设计的包套中，对所述包套进行机械振动后，先将所述包套在室温下除气3h;再将包套的温度升至220℃，除气3h;最后将包套的温度升至400℃，除气4h，包套内的真空度达到0.95×10-4Pa，采用电子束对包套进行封焊;
步骤3、对封焊后的包套进行热等静压，得到第一中间制件;所述热等静压的处理过程为：在1230℃下将压力升至140MPa，保温保压4h;
步骤4、去除所述第一中间制件外部的包套，得到第二中间制件;将所述第二中间制件自表面向内去除350μm的表层，得到第三中间制件;
步骤5、在所述第三中间制件的外表面刷涂防氧化层，得到第四中间制件;对所述第四中间制件进行固溶时效热处理，得到全片层γ-TiAl合金，其中固溶时效热处理的过程为：先以7℃/min升温速率加热至1370℃，保温3h，然后以80℃/min的冷却速率冷却至850℃，保温6h，最后炉冷至460℃，进行空冷。
[0024]本实施例所得全片层γ-TiAl合金的显微组织图如图2所示。
[0025]实施例3
[0026]本实施例提供了一种消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，按照以下步骤执行：
步骤1、先通过等离子旋转电极雾化或电极感应熔炼气雾化制备出原始γ-TiAl合金粉末，然后在氩气保护下对所述原始γ-TiAl合金粉末进行筛分，得到粒度在45~250μm范围内的γ-TiAl预合金粉末，所述γ-TiAl预合金粉末的成分按原子百分比计为：Al：47%，Nb：2%，B：0.8%，余量为Ti;
步骤2、将所述γ-TiAl预合金粉末填充至预先设计的包套中，对所述包套进行机械振动后，先将所述包套在室温下除气4h;再将包套的温度升至210℃，除气4h;最后将包套的温度升至420℃，除气3h，包套内的真空度达到0.85×10-4Pa，采用电子束对包套进行封焊;
步骤3、对封焊后的包套进行热等静压，得到第一中间制件;所述热等静压的处理过程为：在1260℃下将压力升至120MPa，保温保压3h;
步骤4、去除所述第一中间制件外部的包套，得到第二中间制件;将所述第二中间制件自表面向内去除400μm的表层，得到第三中间制件;
步骤5、在所述第三中间制件的外表面刷涂防氧化层，得到第四中间制件;对所述第四中间制件进行固溶时效热处理，得到全片层γ-TiAl合金，其中固溶时效热处理的过程为：先以8℃/min升温速率加热至1380℃，保温2h，然后以100℃/min的冷却速率冷却至750℃，保温7h，最后炉冷至450℃，进行空冷。
[0027]本实施例所得全片层γ-TiAl合金的显微组织图如图3所示。
[0028]实施例4
[0029]本实施例提供了一种消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，按照以下步骤执行：
步骤1、先通过等离子旋转电极雾化或电极感应熔炼气雾化制备出原始γ-TiAl合金粉末，然后在氩气保护下对所述原始γ-TiAl合金粉末进行筛分，得到粒度在45~250μm范围内的γ-TiAl预合金粉末，所述γ-TiAl预合金粉末的成分按原子百分比计为：Al：48%，Nb：1%，Mn：3%，B：0.1%，余量为Ti;
步骤2、将所述γ-TiAl预合金粉末填充至预先设计的包套中，对所述包套进行机械振动后，先将所述包套在室温下除气5h;再将包套的温度升至200℃，除气5h;最后将包套的温度升至430℃，除气2h，包套内的真空度达到0.8×10-4Pa，采用电子束对包套进行封焊;
步骤3、对封焊后的包套进行热等静压，得到第一中间制件;所述热等静压的处理过程为：在1280℃下将压力升至100MPa，保温保压2h;
步骤4、去除所述第一中间制件外部的包套，得到第二中间制件;将所述第二中间制件自表面向内去除500μm的表层，得到第三中间制件;
步骤5、在所述第三中间制件的外表面刷涂防氧化层，得到第四中间制件;对所述第四中间制件进行固溶时效热处理，得到全片层γ-TiAl合金，其中固溶时效热处理的过程为：先以10℃/min升温速率加热至1400℃，保温2h，然后以120℃/min的冷却速率冷却至650℃，保温8h，最后炉冷至400℃，进行空冷。
[0030]对比例1
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤5中，固溶时效热处理的过程为：先以10℃/min升温速率加热至1400℃，保温2h，然后以130℃/min的冷却速率冷却至650℃，保温8h，最后炉冷至400℃，进行空冷;其他同实施例1。
[0031]本对比例所得全片层γ-TiAl合金的显微组织图如图4所示。
[0032]对比例2
本对比例与实施例1的区别在于，本对比例步骤5中，固溶时效热处理的过程为：先以10℃/min升温速率加热至1400℃，保温2h，然后以50℃/min的冷却速率冷却至650℃，保温8h，最后炉冷至400℃，进行空冷;其他同实施例1。
[0033]本对比例所得全片层γ-TiAl合金的显微组织图如图5所示。
[0034]对比例3
本对比例提供了一种消除粉末热等静压制备全片层γ-TiAl合金微裂纹的方法，按照以下步骤执行：
步骤1、先通过等离子旋转电极雾化或电极感应熔炼气雾化制备出原始γ-TiAl合金粉末，然后在氩气保护下对所述原始γ-TiAl合金粉末进行筛分，得到粒度在45~250μm范围内的γ-TiAl预合金粉末，所述γ-TiAl预合金粉末的成分按原子百分比计为：Al：44%，Nb：5%，Mn：2%，B：0.5%，余量为Ti;
步骤2、将所述γ-TiAl预合金粉末填充至预先设计的包套中，对所述包套进行机械振动后，先将所述包套在室温下除气2h;再将包套的温度升至230℃，除气2h;最后将包套的温度升至380℃，除气5h，包套内的真空度达到0.9×10-4Pa，采用电子束对包套进行封焊;
步骤3、对封焊后的包套进行热等静压，得到第一中间制件;所述热等静压的处理过程为：在1200℃下将压力升至150MPa，保温保压5h;
步骤4、去除所述第一中间制件外部的包套，得到第二中间制件;
步骤5、对所述第二中间制件的外表面刷涂防氧化层后进行固溶时效热处理，得到全片层γ-TiAl合金，其中固溶时效热处理的过程为：先以5℃/min升温速率加热至1360℃，保温4h，然后以60℃/min的冷却速率冷却至950℃，保温4h，最后炉冷至480℃，进行空冷。
[0035]本对比例所得全片层γ-TiAl合金的显微组织图如图6所示。
[0036]以上实施例中，包套优选为碳钢包套，第一中间制件外表面的包套优选通过机械加工和化学酸洗去除。
[0037]参考图1-3的结果可以看出，本发明提出的方法制备出的γ-TiAl合金内部为细小均匀的全片层组织，且无微裂纹;参考图1及图4~6可以看出，本发明通过去除第二中间制件的表层，并控制第四中间制件固溶时效热处理过程中的冷却速率，获得了无微裂纹的全片层γ-TiAl合金。
[0038]本发明的具体实施方式，使本领域技术人员能够理解或实现本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。
[0039]应当理解的是，本发明并不局限于上述已经描述的内容，并且可以在不脱离其范围进行各种修改和改变。本发明的范围仅由所附的权利要求来限制。
说明书附图(6)
