权利要求

1.一种综合利用铝硅质原料精准梯度降温重熔生产工业硅的方法，其特征在于，步骤是：

(1)将低品位硅铝质原料、碳质还原剂进行破碎，并外加粘结剂和水充分混合均匀后制团，烘干得到干团块，而后投入电弧炉内进行还原反应，获得单质铝硅铁熔体;

(2)在控制降温条件下，对获得的铝硅铁熔体进行梯度降温，所述梯度降温包括下述阶段：第一阶段，以1～20℃/min降温速度降至800～1300℃，保温10-200min;第二阶段，以0.1～20℃/min降温速度降至650～1000℃，保温10-200min;第三阶段，以0.1～20℃/min降温速度降至600～850℃，保温10-200min;第四阶段，以0.1～20℃/min降温速度降至577～650℃，保温0-200min;然后自然冷却至室温，获得具有骨架结构的硅铝铁合金;

(3)所得具有骨架结构的硅铝铁合金升温至577～700℃，进行离心处理，实现固液分离，其中保持固态的为硅相和铁相长大形成的交织骨架结构工业硅;

(4)将上一步获得的以硅相、铁相骨架组成的固态多孔交织骨架结构样品进行破碎、筛分至40-200目;

(5)将上一步获得的筛分后样品，经重选分离，实现硅相和铁相的分离，收集小密度样品为高硅样品，即所述工业硅。

2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，硅铝质原料为低品位硅铝质原料，所述低品位硅铝质原料中Al2O3含量不高于55%，Al/Si不高于3。

3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硅铝质原料是含硅铝天然矿物、含硅铝质的固体废弃物或者人工合成的硅铝原料中的一种或几种混合，其中硅铝天然矿物包括铝土矿、高岭石、钠长石、钾长石，含硅铝质的固体废弃物包括铝土矿浮选尾矿、煤矸石、粉煤灰、页岩渣。

4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(1)所述硅铝质原料、碳质还原剂二者加和后其中铝、硅、铁三种元素之间的比例关系为：铝的含量为10～88.3wt.%，硅的含量为11.7～90wt.%，铁的含量为0.01～26.0wt.%，同时，铁的含量≤(45.64-0.52Al)wt.%且≤(40.63-0.41Si)wt.%。

5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，在上述方法中，步骤(1)所述碳质还原剂量为所需还原剂量的90～95%。

6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(3)对所述具有骨架结构的硅铝铁合金进行离心处理，保温0～360min，超重力系数为50～500g，分离时间为30～360min。

7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的重选，采用摇床进行分选，将步骤(4)破碎后样品调整破碎料固液比1：10～1：50，以10～30ml/s流速将浆料注入选矿摇床，选矿摇床倾角设定为5-10°，选矿摇床冲洗水流设置为20～100ml/s，在灰色铁相与亮银色硅相界面处设置分料板，收集硅富集相样品，即高硅样品;再将收集的高硅样品，以5～20ml/s流速再次注入选矿摇床中，选矿摇床倾角设定为3～6°，选矿摇床冲洗水流设置为20～40ml/s，此时分料板设置在灰色铁相与亮银色硅相界面偏向硅相5～15mm处，再次收集得到高硅样品。

8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的重选，采用旋溜槽进行分选，将步骤(4)破碎后样品配成约2-40%左右的浆料，分选后收集密度小样品为多晶硅;大密度样品为富铁相。

9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，步骤(5)所述的重选，采用两产品重介旋流器分离，筛分后样品与重介悬浮液的固液比为1：2.5～1：4.5，重介悬浮液体积浓度为15%～30%，重介悬浮液由聚钨酸钠、溴化钙、溴化锌或碘化钙中的一种或几种配置而成，分选后收集密度小样品为多晶硅;大密度样品为富铁相。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于冶炼技术领域，特别是涉及一种综合利用铝硅质原料精准梯度降温重熔生产工业硅的方法。

背景技术

[0002]工业硅又称准金属硅，其主要用作有机硅生产、高纯度晶体硅材料制取以及配置硅铝合金等用途，因此在硅油、硅橡胶、硅树脂和硅烷偶联剂等有机硅产品生产，以及用于太阳能电池、芯片等半导体产业的晶体硅产品和用于汽车制造业铝硅合金生产等国民经济领域有着广泛应用。目前工业硅的生产是由硅石和碳质还原剂在矿热炉内冶炼成后，经浇铸、冷却、破碎等步骤制得，其上游原料较为单一，生产工艺固定，且对原料纯度要求较高。硅石是工业硅生产的主要原料，我国虽然硅矿资源丰富，但随着工业硅产业的快速发展与环境保护的需求，可利用资源也再急剧减少。因此，面对工业硅的需求量随着现代工业、科学、技术的飞速发展而不断增长的现状，寻求更加普适的生产工艺、拓宽原料来源具有重要的战略意义和实际价值。

[0003]低品位硅铝质原料是以氧化硅、氧化铝为主要成分的天然矿物、工业废渣、尾矿等，在自然界种类众多、储量丰富，价格低廉，如低品位铝土矿、高岭石、粘土、蓝晶石、粉煤灰、煤矸石等等。鉴于其中铝含量相对较少，而硅/铝比较高，致使其既不适于用作当前常规铝工业生产原料，也无法用于当前工业硅的生产原料，仅能用于生产生态砖等低附加值产品的，或做堆填处理，不仅污染环境，还造成了资源的浪费。

[0004]在现有技术中，中国专利申请CN202011267903.8和CN202011267925.4分别提供了一种利用高铝煤矸石制备铝硅铁合金并分级提纯的方法以及一种利用高铝粉煤灰制备铝硅铁合金并分级提纯的方法，这两种方法通过分级提纯可以获得铸造用铝硅合金、脱氧剂用铝硅铁合金、工业硅。不过这两种方法采用的原材料都是铝含量较高的，这就限制了其应用。

[0005]综上，如果能够合理利用低品位硅铝质原料中的硅、铝元素资源，实现以低品位硅铝质资源生产工业硅生产将突破目前硅工业生产的原料局限。

发明内容

[0006]本发明为解决其技术问题所采用的技术方案为：

[0007]一种综合利用铝硅质原料精准梯度降温重熔生产工业硅的方法，步骤是：

[0008](1)将硅铝质原料、碳质还原剂进行破碎，并外加粘结剂和水充分混合均匀后制团，烘干得到干团块，而后投入电弧炉内进行还原反应，获得单质铝硅铁熔体

[0009](2)在控制降温条件下，对获得的铝硅铁熔体进行梯度降温，所述梯度降温包括下述阶段：第一阶段，以1～20℃/min降温速度降至800～1300℃，保温10-200min;第二阶段，以0.1～20℃/min降温速度降至650～1000℃，保温10-200min;第三阶段，以0.1～20℃/min降温速度降至600～850℃，保温10-200min;第四阶段，以0.1～20℃/min降温速度降至570～650℃，保温0-200min;然后自然冷却至室温，获得具有骨架结构的硅铝铁合金;

[0010](3)所得具有骨架结构的硅铝铁合金升温至580～700℃，进行离心处理，实现固液分离，其中保持固态的为硅相和铁相长大形成的交织骨架结构;

[0011](4)将上一步获得的以硅相、铁相骨架组成的固态多孔交织骨架结构样品进行破碎、筛分至40-200目;

[0012](5)将上一步获得的筛分后样品，经重选分离，实现硅相和铁相的分离，收集小密度样品为高硅样品，即所述工业硅。

[0013]在上述方法中，步骤(1)所述硅铝质原料可以选择高品位硅铝质原料，但在本发明的方法中硅铝质原料可以选择低品位硅铝质原料，所述低品位硅铝质原料中Al2O3含量不高于55%，Al/Si(质量比)不高于3。

[0014]在上述方法中，步骤(1)所述硅铝质原料可以是含硅铝天然矿物、含硅铝质的固体废弃物或者人工合成的硅铝原料中的一种或几种混合，其中硅铝天然矿物包括铝土矿、高岭石、钠长石、钾长石等，含硅铝质的固体废弃物包括铝土矿浮选尾矿、煤矸石、粉煤灰、页岩渣等。

[0015]在上述方法中，步骤(1)所述硅铝质原料、碳质还原剂二者加和后其中铝、硅、铁三种元素之间的比例关系为：铝的含量为10～88.3wt.%，硅的含量为11.7～90wt.%，铁的含量为0.01～26.0wt.%，同时，铁的含量≤(45.64-0.52Al)wt.%且≤(40.63-0.41Si)wt.%。

[0016]在上述方法中，步骤(1)所述碳质还原剂包括煤，石油焦，煅后无烟煤，焦炭，冶金焦，选择其中一种或几种混合。

[0017]在上述方法中，步骤(1)所述碳质还原剂量为所需还原剂量的90～95%，超过95%，合金中的金属碳化物(特别是碳化铝)就会增多，不仅会降低合金产率，也会影响电弧炉熔炼的稳定性。

[0018]在上述方法中，步骤(1)所述粘结剂加入质量为混合物料量的5～10%，制团压力为50～150MPa，团块烘干温度为150～200℃，烘干后球团水分不大于1%。

[0019]在上述方法中，步骤(1)所述电弧炉内还原反应温度为2200～2500℃。

[0020]在上述方法中，步骤(2)中所述的交织骨架结构为由硅晶粒和铁相晶粒所构建的骨架结构，其在离心处理后从外貌上仍一定程度上保持了步骤(1)中所述的铝硅铁合金的宏观结构，但内部疏松多孔;所述骨架结构空隙中填充有类胶结料的铝硅合金。

[0021]在上述方法中，所述的交织骨架结构中硅相以硅元素为主。

[0022]在上述方法中，所述交织骨架结构中铁相中Fe质量含量在9.7～65%，Al质量含量在10～68%，Si质量含量在12～30%。

[0023]在上述方法中，所述交织骨架结构中铁相的物相组成以Al4FeSi、Al3FeSi2、Al2Fe5Si5、Al9Fe5Si5、Al3Fe3Si2中的一种或几种为主。

[0024]在上述方法中，步骤(3)所述对上述样品进行离心处理，保温0～360min，超重力系数为50～500g，分离时间为30～360min。

[0025]在上述方法中，步骤(4)所述的破碎，可以采用锤式破碎机、鄂式破碎机、圆盘破碎机、对辊破碎机等方式进行，可通过循环破碎方式达到目数要求。

[0026]在上述方法中，步骤(4)所述的破碎，可以先采用锤式破碎机、鄂式破碎机、圆盘破碎机、对辊破碎机等方式破碎成小粒度10-20mm的碎块，再使用圆盘破碎机湿法破碎样品，并配合湿法振动筛筛分，获得40-200目样品。

[0027]在上述方法中，步骤(5)所述的高硅样品，是指经过硅铝质原料还原后体系内自生的铝单质除杂作用后获得的含铁量小于0.5%的硅富集相。

[0028]在上述方法中，步骤(5)所述的重选，可采用摇床进行分选，将步骤(4)破碎后样品调整破碎料固液比1：10～1：50，以10～30ml/s流速将浆料注入选矿摇床，选矿摇床倾角设定为5-10°，选矿摇床冲洗水流设置为20～100ml/s，在灰色铁相与亮银色硅相界面处设置分料板，收集硅富集相样品。再将收集的高硅样品，以5～20ml/s流速再次注入选矿摇床中，选矿摇床倾角设定为3～6°，选矿摇床冲洗水流设置为20～40ml/s，此时分料板设置在灰色铁相与亮银色硅相界面偏向硅相5～15mm处，再次收集到的高硅样品，其含铁量小于0.5%。

[0029]在上述方法中，步骤(5)所述的重选，可采用旋溜槽进行分选，将步骤(4)破碎后样品配成约2-40%左右的浆料，分选后收集密度小样品为多晶硅;大密度样品为富铁相。

[0030]在上述方法中，步骤(5)所述的重选，可采用两产品重介旋流器分离，筛分后样品与重介悬浮液的固液比为1：2.5～1：4.5，重介悬浮液体积浓度为15%～30%，重介悬浮液由聚钨酸钠、溴化钙、溴化锌或碘化钙中的一种或几种配置而成，分选后收集密度小样品为多晶硅;大密度样品为富铁相。

[0031]本发明的降温机理在于：

[0032]当对熔体进行降温处理时，物料内部陆续析出凝固相，具体将经历以下步骤：

[0033]L→Si

[0034]L→Si+Al3FeSi2

[0035]L+Al3FeSi2→Al4FeSi+Si

[0036]L→Al+Si+Al4FeSi

[0037]首先，在硅的初晶区，当熔体开始降温后，伴随着温度的不断降低单质Si相会首先析出;随后，进入到富铁相区后，Al3FeSi2也开始析出;当温度继续下降，还会出现一个转熔的过程，即相与残存的液相转熔形成Al4FeSi相和单质硅;最后，当温度达到体系低共熔点温度后，液相会全部凝固析出为单质铝、单质硅以及Al4FeSi相。

[0038]根据原料中铝、硅、铁元素的比例关系，其经历降温冷凝过程有所区别。特别时，当对熔体降温机制进行精准调控时，可以有效控制各凝固相的晶粒尺寸，令其充分生长后获得晶粒尺寸更大的硅相和富铁相，为后续硅相和铁相的有效分离提供了可能。与此同时，通过调整各温区的保温时间和降温速率，可以有效调整富铁相Al3FeSi2和Al4FeSi相的含量比例，提高最终固相中富铁相Al3FeSi2的含量。由于富铁相Al3FeSi2和Al4FeSi晶粒的形貌区别明显，Al3FeSi2相更容易生长为粗大的晶粒，相反相Al4FeSi相则倾向于生长为细针状。针状的晶粒在后续硅相、铁相分离过程中非常容易破碎成更为细小的颗粒，从而导致无法通过铁相与硅相之间的密度差来进行两相分离，无法有效获得高附加值的单质硅产品。但当产物中富铁相Al3FeSi2以为主导时，通过调控获得大颗粒的富铁相和硅相，同时利用两相之间的密度差，就可以有效实现物相分离。

[0039]相较于现有技术，本发明的有益效果如下：

[0040]1、为低品位硅铝质材料提供了新的应用途径，不仅解决了低品位硅铝质固体废弃物的污染问题，又实现了此类材料的高附加值利用，并且拓宽了工业硅和高纯硅的原料来源。

[0041]2、在铝硅铁熔体降温结晶过程中，硅相在高温下析出长大;随着温度降低，铁相开始析出，与硅相交织构成独特骨架结构;继续降温，剩余铝硅合金熔体凝固存在于硅相及铁相形成的骨架空隙中形成固体块;

[0042]3、在硅相和铁相交织骨架形成过程中，通过精确控制降温机制，对铝硅铁熔体进行梯度降温或保温，实现对硅相和铁相结晶形貌和合金内部组织架构的尺寸、形貌、物相组成、元素组成的控制;

[0043]4、在铝硅铁熔体降温过程中，硅相先在高温下析出，通过控制降温速度、保温温度与时间使得硅相逐步生长至合适尺寸，更有利于后续分离提取;

[0044]5、依据原料中铝硅铁的比例关系选择适合温区进行保温或梯度降温，并配合适合的保温时间和降温速度，可以有效实现铁相的物相组成的调控，其析出的铁相可以为Al4FeSi、Al3FeSi2、Al2Fe5Si5、Al9Fe5Si5、Al3Fe3Si2中的一种或几种;并且通过降温工艺的调整，可以在不同晶相转化过程中，有效实现铁相粒径和生长形貌的调控，为后续硅相和铁相分离提供有利条件;

[0045]6、铁相经过严格的降温制度调控后，可以生长为大尺寸晶粒，且有效改善了以往针状的生长取向，为硅、铁分离提供了可能;结合硅相和铁相密度差，借助旋流槽、摇床等重选方法能够获得多晶硅产品和富铁相产品。

附图说明

[0046]图1实施例1形成的硅相和铁相骨架结构显微照片。

[0047]图2为实施例1骨架中铁相EDS分析结果。

[0048]图3为实施例1所得铝硅铁合金块照片。

[0049]图4为实施例1获得的离心后剩余固体(左)及局部放大照片(右)。

具体实施方式

[0050]下面对本发明的实施例作详细说明：本实施例在以本发明技术方案为前提下进行实施，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围不限于下述的实施例。

[0051]实施例1

[0052]将破碎至粒度小于100目的煤矸石和煤按照质量比为1：0.71均匀混合形成混合物料，其中煤矸石成分中Al2O3质量分数为43.78%、SiO2质量分数为50.15%、Fe2O3质量分数为1.69%，煤成分中Al2O3质量分数为46.01%、SiO2质量分数为45.10%、Fe2O3质量分数为4.75%，而后依次加入混合物料质量6%的亚硫酸纸浆粘结剂、10%的水进行混料，然后将混合好的物料在制团机中制成球团，制团压力为100MPa，将制好的球团在120℃烘干脱水，获得干团块，要求水分不超过1%，然后将干团块放入到电弧炉内进行还原反应，熔炼温度为2200～2500℃，获得的铝硅铁合金熔融体，当熔融体降温到1400℃时，在模具中进行浇铸，置于隧道窑中进行梯度控温，10℃/min降温至1000℃;1000℃保温30min;以1.5℃/min降温至800℃;10℃/min降温至700℃;700℃保温30min;2℃/min降温至580℃。此时样品内部已形成由大片状硅相和粗粒状铁相交织组成的骨架结构，如图1所示。此时据EDS分析结果显示骨架中铁相的物相组成以Al3FeSi2相为主，共存少量其它物相，整体铁相形貌为粗粒状，如图2所示。将熔融体继续降至室温，得到铝硅铁合金块(如图3所示)，其中Al质量分数为51.63%、Si质量分数为43.31%、Fe质量分数为5.05%。

[0053]将150kg铝硅铁合金块装入吊篮中，置于装有加热装置的超重力离心装置内，加热至650℃，保温180min，启动离心机，超重力系数为200g，分离时间为180min，熔体通过多孔滤板实现分离，熔液经冷却凝固后得到合金块76.13kg。

[0054]将离心后剩下的固体样品(如图4所示)，使用锤式破碎机循环破碎方式将待分离样品破碎，筛分得到120-200目的样品。调整破碎料固液比1：25，以20ml/s流速将浆料注入选矿摇床，选矿摇床倾角设定为7°，选矿摇床冲洗水流设置为50ml/s，在灰色铁相与亮银色硅相界面处设置分料板，收集硅富集相样品。再将收集的高硅样品，以10ml/s流速再次注入选矿摇床中，选矿摇床倾角设定为5°，选矿摇床冲洗水流设置为30ml/s，此时分料板设置在灰色铁相与亮银色硅相界面偏向硅相10mm处，再次收集到的高硅样品37.98kg，即工业硅，其含铁量为0.32%。

[0055]实施例2

[0056]将破碎至粒度小于100目的煤矸石和煤按照质量比为1：0.71均匀混合形成混合物料，其中煤矸石成分中Al2O3质量分数为42.96%、SiO2质量分数为51.07%、Fe2O3质量分数为1.54%，煤成分中Al2O3质量分数为46.01%、SiO2质量分数为45.10%、Fe2O3质量分数为4.75%，而后依次加入混合物料质量6%的亚硫酸纸浆粘结剂、10%的水进行混料，然后将混合好的物料在制团机中制成球团，制团压力为100MPa，将制好的球团在120℃烘干脱水，获得干团块，要求水分不超过1%，然后将干团块放入到电弧炉内进行还原反应，熔炼温度为2200～2500℃，获得的铝硅铁合金熔融体，当熔融体降温到1400℃时，在模具中进行浇铸，置于隧道窑中进行梯度控温，进行梯度控温，10℃/min降温至900℃;900℃保温30min;以1.5℃/min降温至720℃;10℃/min降温至600℃;600℃保温30min。此时样品内部已形成由大片状硅相和粗粒状铁相交织组成的骨架结构。自然冷却至室温，得到铝硅铁合金块，其中Al质量分数为51.05%、Si质量分数为44.06%、Fe质量分数为4.89%。

[0057]将150kg铝硅铁合金熔融体装入吊篮中，置于已加热至650℃的超重力离心装置内，启动离心机，超重力系数为200g，分离时间为150min，熔体通过多孔滤板实现分离，熔液经冷却凝固后得到合金76.13kg。

[0058]将离心后剩下的固体样品，使先采用锤式破碎机破碎成小粒度10-20mm的碎块，再使用圆盘破碎机湿法破碎样品，并配合湿法振动筛筛分，获得120-200目的样品。调整破碎料固液比1：25，以20ml/s流速将浆料注入选矿摇床，选矿摇床倾角设定为7°，选矿摇床冲洗水流设置为50ml/s，在灰色铁相与亮银色硅相界面处设置分料板，收集硅富集相样品。再将收集的高硅样品，以10ml/s流速再次注入选矿摇床中，选矿摇床倾角设定为5°，选矿摇床冲洗水流设置为30ml/s，此时分料板设置在灰色铁相与亮银色硅相界面偏向硅相10mm处，再次收集到的高硅样品37.65kg，即工业硅，其含铁量为0.29%。。

[0059]实施例3

[0060]将破碎至粒度小于100目的煤矸石和煤按照质量比为1：0.75均匀混合形成混合物料，其中煤矸石成分中Al2O3质量分数为43.25%、SiO2质量分数为47.56%、Fe2O3质量分数为4.45%，煤成分中Al2O3质量分数为46.01%、SiO2质量分数为45.10%、Fe2O3质量分数为4.75%，而后依次加入混合物料质量6%的亚硫酸纸浆粘结剂、10%的水进行混料，然后将混合好的物料在制团机中制成球团，制团压力为100MPa，将制好的球团在120℃烘干脱水，获得干团块，要求水分不超过1%，然后将干团块放入到电弧炉内进行还原反应，熔炼温度为2200～2500℃，获得的铝硅铁合金熔融体，当熔融体降温到1400℃时，在模具中进行浇铸，置于隧道窑中进行梯度控温，10℃/min降温至950℃;950℃保温30min;以1℃/min降温至850℃;850℃保温30min;2℃/min降温至580℃。此时样品内部已形成由大片状硅相和粗粒状铁相交织组成的骨架结构。此时骨架中铁相的物相组成以Al3FeSi2相为主，共存少量其它物相，整体铁相形貌为粗粒状。将熔融体继续降至室温，得到铝硅铁合金块，其中Al质量分数为50.03%、Si质量分数为41.94%、Fe质量分数为8.03%。

[0061]将150kg铝硅铁合金块装入吊篮中，置于装有加热装置的超重力离心装置内，加热至600℃，保温360min，启动离心机，超重力系数为200g，分离时间为240min，熔体通过多孔滤板实现分离，熔液经冷却凝固后得到合金73.13kg。

[0062]将离心后剩下的固体样品，使用锤式破碎机循环破碎方式将待分离样品破碎，筛分得到120-200目的样品。使用旋溜槽分选，则配成约10%左右的浆料。根据浆料在选溜槽下落形成扇面的颜色，调整刮板位置，收集密度较小(外圈)的浆料，即为高硅样品38.37kg，其铁含量为0.46%。

[0063]实施例4

[0064]将破碎至粒度小于100目的煤矸石和煤按照质量比为1：0.79均匀混合形成混合物料，其中煤矸石成分中Al2O3质量分数为40.35%、SiO2质量分数为45.89%、Fe2O3质量分数为8.22%，煤成分中Al2O3质量分数为46.01%、SiO2质量分数为45.10%、Fe2O3质量分数为4.75%，而后依次加入混合物料质量6%的亚硫酸纸浆粘结剂、10%的水进行混料，然后将混合好的物料在制团机中制成球团，制团压力为100MPa，将制好的球团在120℃烘干脱水，获得干团块，要求水分不超过1%，然后将干团块放入到电弧炉内进行还原反应，熔炼温度为2200～2500℃，获得的铝硅铁合金熔融体，当熔融体降温到1400℃时，在模具中进行浇铸，置于隧道窑中进行梯度控温，进行梯度控温，10℃/min降温至950℃;以1℃/min降温至850℃;以10℃/min降温至800℃;2℃/min降温至580℃。此时样品内部已形成由大片状硅相和粗粒状铁相交织组成的骨架结构。此时骨架中铁相的物相组成以Al3FeSi2相为主，共存少量其它物相，整体铁相形貌为粗粒状。将熔融体继续降至室温，得到铝硅铁合金块，其中Al质量分数为47.86%、Si质量分数为40.11%、Fe质量分数为12.13%。

[0065]将150kg铝硅铁合金块装入吊篮中，置于装有加热装置的超重力离心装置内，加热至700℃，保温180min，启动离心机，超重力系数为200g，分离时间为120min，熔体通过多孔滤板实现分离，熔液经冷却凝固后得到合金73.01kg。

[0066]将离心后剩下的固体样品，使用锤式破碎机循环破碎方式将待分离样品破碎，筛分得到120-200目的样品。调整破碎料固液比1：25，以20ml/s流速将浆料注入选矿摇床，选矿摇床倾角设定为7°，选矿摇床冲洗水流设置为50ml/s，在灰色铁相与亮银色硅相界面处设置分料板，收集硅富集相样品。再将收集的高硅样品，以10ml/s流速再次注入选矿摇床中，选矿摇床倾角设定为5°，选矿摇床冲洗水流设置为30ml/s，此时分料板设置在灰色铁相与亮银色硅相界面偏向硅相10mm处，再次收集到的高硅样品37.86kg，其含铁量为0.36%。

[0067]实施例5

[0068]将破碎至粒度小于100目的煤矸石和煤按照质量比为1：0.80均匀混合形成混合物料，其中煤矸石成分中Al2O3质量分数为41.13%、SiO2质量分数为46.25%、Fe2O3质量分数为8.35%，煤成分中Al2O3质量分数为46.01%、SiO2质量分数为45.10%、Fe2O3质量分数为4.75%，而后依次加入混合物料质量6%的亚硫酸纸浆粘结剂、10%的水进行混料，然后将混合好的物料在制团机中制成球团，制团压力为100MPa，将制好的球团在120℃烘干脱水，获得干团块，要求水分不超过1%，然后将干团块放入到电弧炉内进行还原反应，熔炼温度为2200～2500℃，获得的铝硅铁合金熔融体，当熔融体降温到1400℃时，在模具中进行浇铸，置于隧道窑中进行梯度控温，进行梯度控温，10℃/min降温至1200℃;以1℃/min降温至950℃;以10℃/min降温至950℃;800℃保温30min;2℃/min降温至650℃。此时样品内部已形成由大片状硅相和粗粒状铁相交织组成的骨架结构。将熔融体继续降至室温，得到铝硅铁合金块，其中Al质量分数为48.06%、Si质量分数为39.97%、Fe质量分数为11.97%。

[0069]将150kg铝硅铁合金块装入吊篮中，置于装有加热装置的超重力离心装置内，加热至650℃，保温240min，启动离心机，超重力系数为200g，分离时间为180min，熔体通过多孔滤板实现分离，熔液经冷却凝固后得到合金77.85kg。

[0070]将离心后剩下的72.15kg固体样品，使用锤式破碎机循环破碎方式将待分离样品破碎，筛分得到120-200目的样品。调整破碎料固液比1：25，以20ml/s流速将浆料注入选矿摇床，选矿摇床倾角设定为7°，选矿摇床冲洗水流设置为50ml/s，在灰色铁相与亮银色硅相界面处设置分料板，收集硅富集相样品。再将收集的高硅样品，以10ml/s流速再次注入选矿摇床中，选矿摇床倾角设定为5°，选矿摇床冲洗水流设置为30ml/s，此时分料板设置在灰色铁相与亮银色硅相界面偏向硅相10mm处，再次收集到的高硅样品37.46kg，其含铁量为0.48%。

说明书附图(4)