权利要求

1.一种高熵合金粉末，其特征在于，按元素质量百分比计包括：

Ni：50%-55%;Nb：4.75%-5.5%;Mo：2.8%-3.3%;Cr：17%-21%;Al：0.2%-0.8%;Ti：0.65%-1.15%;Co：≤1.00%;B：≤0.006%;Si：≤0.35%;Mn：≤0.35%;Cu：≤0.3%;Mg：≤0.01%;C：≤0.08%;S：≤0.015%;P：≤0.015%;余量为铁;

所述Ni原料为空心纳米Ni粉，所述Cr原料为空心纳米Cr粉，所述Nb原料为纳米孪晶铌片。

2.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末，其特征在于，所述空心纳米Ni粉采用如下的方法制备得到：

A、将镍粉作为蒸发源材料，将镍粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米氧化铝粉置于PVD设备的沉积室;

B、将PVD设备抽真空后进行沉积，沉积过程中控制蒸发温度为1500-1550℃、沉积时间为2-3h，沉积完成后得到纳米镍球/氧化铝复合物;将纳米镍球/氧化铝复合物加入氢氧化钠水溶液中，在50-70℃磁力搅拌处理1-2h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Ni粉。

3.根据权利要求2所述的一种高熵合金粉末，其特征在于，步骤A中所述纳米氧化铝粉的纯度大于99.9%，所述纳米氧化铝粉的平均粒径为10-40nm。

4.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末，其特征在于，所述空心纳米Cr粉采用如下的方法制备得到：

(1)将铬粉作为蒸发源材料，将铬粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米二氧化硅粉置于PVD设备的沉积室;

(2)将PVD设备抽真空后进行沉积，沉积过程中控制蒸发温度为1850-1900℃、沉积时间为3-4h，沉积完成后得到纳米铬球/二氧化硅复合物;将纳米铬球/碳化硅复合物加入氢氟酸溶液中，在40-50℃磁力搅拌处理1-2h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Cr粉。

5.根据权利要求4所述的一种高熵合金粉末，其特征在于，步骤(1)中所述纳米二氧化硅粉的纯度大于99.5%，所述纳米二氧化硅粉的平均粒径为10-50nm。

6.根据权利要求1所述的一种高熵合金粉末，其特征在于，所述纳米孪晶铌片采用如下的方法制备得到：

将铌盐和硫酸溶液溶解在去离子水中，配制得到电解液，选用铌板做阳极，不锈钢板做阴极，将电极放入电解液中，进行电沉积处理，电沉积完成后，取出不锈钢板，用去离子水冲洗掉表面残留的电解液，在惰性气体保护下，经退火处理后，将铌层与不锈钢板分离得到纳米孪晶铌片。

7.根据权利要求6所述的一种高熵合金粉末，其特征在于，所述铌盐为草酸铌溶液，所述草酸铌溶液、硫酸溶液和去离子水的体积比为1：1：(2-3.5)。

8.根据权利要求6所述的一种高熵合金粉末，其特征在于，电沉积处理参数为：脉冲电流密度为10-50mA/cm²，通/断时间比为1：(5-10)，电解液温度控制在30-60℃，采用200-500rpm的搅拌速度进行磁力搅拌，电沉积时间为5-8h。

9.一种根据权利要求1-8任一项所述的高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，包括如下的步骤：

S1、按照配比准备各元素对应的原料，其中Ni原料为空心纳米Ni粉，Cr原料为空心纳米Cr粉，Nb原料为纳米孪晶铌片，其余元素以单质和/或合金形式准备;

S2、将原料混合后在保护气氛下进行熔炼得到合金液，采用雾化装置对合金液进行雾化处理，雾化气体采用氩气，雾化处理完成后待冷却后经清洗、筛分得到高熵合金粉末。

10.根据权利要求9所述的一种高熵合金粉末的制备方法，其特征在于，S2中雾化处理时，雾化气体压力为3-6MPa，雾化温度为1200-1500℃。

说明书

技术领域

[0001]本申请涉及合金制备的技术领域，更具体地说，涉及一种高熵合金粉末及其制备方法。

背景技术

[0002]高熵合金是一种新型合金，与传统合金以一种或两种元素为主要组元不同，高熵合金是指由四种以上分子量相等或相近的组元形成的合金，合金具有各主元随机混溶的单相固溶体结构，这种结构具有很高的混合熵，所以倾向于形成单相或多相简单结构的高熵固溶体，而不是生成金属间化合物等复杂结构。此种新型合金具有热力学上的高混合熵效应、结构上的晶格畸变效应、动力学上的扩散迟滞效应以及性能上的鸡尾酒效应。现有的研究结果表明，高熵合金具有一些优于传统合金的性能，例如：高强度、高硬度、耐回火软化、高耐磨性、良好的耐腐蚀性和特殊的磁性能等，是材料学科中继非晶合金之后又一个全新的前沿研究领域。

[0003]相关技术中，如公告号为CN104841930B的专利文件公开了一种用于3D打印的高熵合金粉末，高熵合金粉末按原子百分含量由Ni：19.95%、Co：17.55%、Cr：22.60%、Ti：19.95%和V：19.95%组成。其制备方法包括：按原子百分含量为19.95%的Ni、17.55%的Co、22.60%的Cr、19.95%的Ti和19.95%的V称取Ni粉、Co粉、Cr粉、Ti粉和V粉作为原料，然后将原料置于行星式高能球磨机中以300rpm的转速进行球磨处理，得到高熵合金粉末。

[0004]针对上述的相关技术，制备高熵粉末合金时直接采用金属粉作为原料，然后通过球磨处理得到合金粉末，由于金属粉末的粒径较大，且表面能较低，导致在球磨过程中合金元素间的接触面积有限，扩散动力不足，难以形成稳定的高熵合金相结构，从而影响合金的力学性能。

发明内容

[0005]为了增强高熵合金的力学性能，本申请提供一种高熵合金粉末及其制备方法。

[0006]本申请提供的一种高熵合金粉末采用如下的技术方案：

一种高熵合金粉末，按元素质量百分比计包括：

Ni：50%-55%;Nb：4.75%-5.5%;Mo：2.8%-3.3%;Cr：17%-21%;Al：0.2%-0.8%;Ti：0.65%-1.15%;Co：≤1.00%;B：≤0.006%;Si：≤0.35%;Mn：≤0.35%;Cu：≤0.3%;Mg：≤0.01%;C：≤0.08%;S：≤0.015%;P：≤0.015%;余量为铁;

所述Ni原料为空心纳米Ni粉，所述Cr原料为空心纳米Cr粉，所述Nb原料为纳米孪晶铌片。

[0007]通过采用上述技术方案，高熵合金粉末的主元金属原料选用空心纳米Ni粉、空心纳米Cr粉和纳米孪晶铌片。空心纳米粉拥有较大的比表面积，这使得金属原料粉末在合金化过程中能够与其他金属元素充分接触，增加反应活性位点，促进合金元素间的扩散与均匀混合，有利于形成更加均匀、稳定的高熵合金相结构，从而提高合金的力学性能。在高熵合金中，纳米尺寸的空心粉可以有效阻碍位错运动，使合金的强度和韧性显著提高。纳米孪晶铌片的引入有助于细化高熵合金的晶粒。细化的晶粒能够增加晶界的数量，进一步阻碍位错的运动，提高材料的强度和韧性，纳米孪晶结构中的孪晶界作为额外的障碍，能够显著阻碍位错的运动。当位错在合金中传播时，它们会遇到孪晶界并被迫改变方向或停止，从而消耗能量，提高材料的强度。综上纳米孪晶铌片与空心纳米粉协同作用，能够形成更加稳定的组织结构，从而能够更有效地阻碍位错的运动，提高合金的强度和韧性。

[0008]可选的，所述空心纳米Ni粉采用如下的方法制备得到：

A、将镍粉作为蒸发源材料，将镍粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米氧化铝粉置于PVD设备的沉积室;

B、将PVD设备抽真空后进行沉积，沉积过程中控制蒸发温度为1500-1550℃、沉积时间为2-3h，沉积完成后得到纳米镍球/氧化铝复合物;将纳米镍球/氧化铝复合物加入氢氧化钠水溶液中，在50-70℃磁力搅拌处理1-2h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Ni粉。

[0009]可选的，步骤A中所述纳米氧化铝粉的纯度大于99.9%，所述纳米氧化铝粉的平均粒径为10-40nm。

[0010]通过采用上述技术方案，利用PVD设备的蒸发和沉积过程，将镍粉蒸发成原子，并在纳米氧化铝粉上沉积形成纳米镍球/氧化铝复合物，然后通过氢氧化钠水溶液对纳米氧化铝进行溶解清洗后得到空心纳米Ni粉。通过选用高纯度的纳米氧化铝粉作为模板，有利于空心纳米Ni粉的均匀沉积，从而形成更稳定的空心纳米结构。

[0011]可选的，所述空心纳米Cr粉采用如下的方法制备得到：

(1)将铬粉作为蒸发源材料，将铬粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米二氧化硅粉置于PVD设备的沉积室;

(2)将PVD设备抽真空后进行沉积，沉积过程中控制蒸发温度为1850-1900℃、沉积时间为3-4h，沉积完成后得到纳米铬球/二氧化硅复合物;将纳米铬球/二氧化硅复合物加入氢氟酸溶液中，在40-50℃磁力搅拌处理1-2h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Cr粉。

[0012]可选的，步骤(1)中所述纳米二氧化硅粉的纯度大于99.5%，所述纳米二氧化硅粉的平均粒径为10-50nm。

[0013]通过采用上述技术方案，通过物理气相沉积技术，利用铬粉作为蒸发源，在沉积室内放置纳米二氧化硅粉作为模板，能够制备出尺寸均匀、球形度一致的空心纳米Cr粉。通过精确控制蒸发温度和沉积时间，可以优化铬在二氧化硅模板上的沉积过程，确保得到结构均匀、尺寸可控的空心纳米Cr粉。使用氢氟酸溶液处理纳米铬球/二氧化硅复合物，可以高效地去除二氧化硅模板，同时保持空心纳米Cr粉的结构完整性。这种方法比传统的物理或机械去除方法更为温和，有助于减少粉末的破损和团聚。空心纳米Cr粉有助于提高最终高熵合金的强度和韧性。

[0014]可选的，所述纳米孪晶铌片采用如下的方法制备得到：

将铌盐和硫酸溶液溶解在去离子水中，配制得到电解液，选用铌板做阳极，不锈钢板做阴极，将电极放入电解液中，进行电沉积处理，电沉积完成后，取出不锈钢板，用去离子水冲洗掉表面残留的电解液，在惰性气体保护下，经退火处理后，将铌层与不锈钢板分离得到纳米孪晶铌片。

[0015]可选的，所述铌盐为草酸铌溶液，所述草酸铌溶液、硫酸溶液和去离子水的体积比为1：1：(2-3.5)。

[0016]可选的，电沉积处理参数为：脉冲电流密度为10-50mA/cm²，通/断时间比为1：(5-10)，电解液温度控制在30-60℃，采用200-500rpm的搅拌速度进行磁力搅拌，电沉积时间为5-8h。

[0017]通过采用上述技术方案，通过优化电解液的配比，合适的电解液配比提供了良好的电沉积环境，确保了纳米孪晶铌片的制备质量。通过合适的电沉积处理参数提供了良好的电沉积条件，确保了纳米孪晶铌片具有稳定的纳米孪晶结构。

[0018]本申请还提供一种高熵合金粉末的制备方法，采用如下的技术方案：

S1、按照配比准备各元素对应的原料，其中Ni原料为空心纳米Ni粉，Cr原料为空心纳米Cr粉，Nb原料为纳米孪晶铌片，其余元素以单质和/或合金形式准备;

S2、将原料混合后在保护气氛下进行熔炼得到合金液，采用雾化装置对合金液进行雾化处理，雾化气体采用氩气，雾化处理完成后待冷却后经清洗、筛分得到高熵合金粉末。

[0019]可选的，S2中雾化处理时，雾化气体压力为3-6MPa，雾化温度为1200-1500℃。

[0020]综上所述，本申请具有以下有益效果：

1、本申请的高熵合金粉末的主元金属原料选用空心纳米Ni粉、空心纳米Cr粉和纳米孪晶铌片。空心纳米Ni粉和空心纳米Cr粉拥有较大的比表面积，这使得金属原料粉末在合金化过程中能够与其他金属元素充分接触，增加反应活性位点，促进合金元素间的扩散与均匀混合，有利于形成更加均匀、稳定的高熵合金相结构，从而提高合金的力学性能。纳米孪晶铌片的引入有助于细化高熵合金的晶粒。细化的晶粒能够增加晶界的数量，进一步阻碍位错的运动，从而增强高熵合金材料的强度和韧性。

[0021]2、本申请中通过物理气相沉积技术，利用铬粉或者镍粉作为蒸发源，在沉积室内放置纳米粉体作为模板，能结构稳定的空心纳米Cr粉和空心纳米Ni粉，通过精确控制蒸发温度和沉积时间，可以优化金属蒸汽在模板上的沉积过程，确保得到结构均匀、尺寸可控的空心纳米粉，这种方法比传统的物理或机械去除方法更为温和，有助于减少粉末的破损和团聚，从而有助于提高最终高熵合金材料的强度和韧性。

[0022]3、本申请在制备纳米孪晶铌片时通过优化电解液的配比，合适的电解液配比提供了良好的电沉积环境，确保了纳米孪晶铌片的制备质量。通过合适的电沉积处理参数提供了良好的电沉积条件，确保了纳米孪晶铌片具有稳定的纳米孪晶结构，在后续原料合金化的过程中有利于发挥良好的阻碍位错运动的作用，从而增强高熵合金的强度和韧性。

附图说明

[0023]图1是本申请实施例1的高熵合金粉末制备的棒材试样的截面SEM图;

图2是本申请实施例1的高熵合金粉末制备的棒材试样的截面OM形貌图。

具体实施方式

[0024]以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。

[0025]空心纳米Ni粉的制备例

制备例1

空心纳米Ni粉，采用如下的方法制备得到：

A、将镍粉作为蒸发源材料，将镍粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米氧化铝粉置于PVD设备的沉积室;纳米氧化铝粉的纯度为99.99%，纳米氧化铝粉的平均粒径为10nm;

B、将PVD设备抽真空后进行沉积，真空度为1.0×10-4Pa，沉积过程中控制蒸发温度为1500℃、沉积时间为3h，沉积完成后得到纳米镍球/氧化铝复合物;将纳米镍球/氧化铝复合物加入质量浓度为25%的氢氧化钠水溶液中，在50℃磁力搅拌处理2h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Ni粉。

[0026]制备例2

空心纳米Ni粉，采用如下的方法制备得到：

A、将镍粉作为蒸发源材料，将镍粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米氧化铝粉置于PVD设备的沉积室;纳米氧化铝粉的纯度为99.99%，纳米氧化铝粉的平均粒径为25nm;

B、将PVD设备抽真空后进行沉积，真空度为1.0×10-4Pa，沉积过程中控制蒸发温度为1520℃、沉积时间为2.5h，沉积完成后得到纳米镍球/氧化铝复合物;将纳米镍球/氧化铝复合物加入质量浓度为25%的氢氧化钠水溶液中，在60℃磁力搅拌处理1.5h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Ni粉。

[0027]制备例3

空心纳米Ni粉，采用如下的方法制备得到：

A、将镍粉作为蒸发源材料，将镍粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米氧化铝粉置于PVD设备的沉积室;纳米氧化铝粉的纯度为99.99%，纳米氧化铝粉的平均粒径为40nm;

B、将PVD设备抽真空后进行沉积，真空度为1.0×10-4Pa，沉积过程中控制蒸发温度为1550℃、沉积时间为2h，沉积完成后得到纳米镍球/氧化铝复合物;将纳米镍球/氧化铝复合物加入质量浓度为25%的氢氧化钠水溶液中，在70℃磁力搅拌处理1h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Ni粉。

[0028]空心纳米Cr粉的制备例

制备例4

空心纳米Cr粉，采用如下的方法制备得到：

(1)将铬粉作为蒸发源材料，将铬粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米二氧化硅粉置于PVD设备的沉积室;纳米二氧化硅粉的纯度为99.5%，纳米二氧化硅粉的平均粒径为10nm;

(2)将PVD设备抽真空后进行沉积，真空度为1.0×10-4Pa，沉积过程中控制蒸发温度为1850℃、沉积时间为4h，沉积完成后得到纳米铬球/二氧化硅复合物;将纳米铬球/碳化硅复合物加入质量浓度为15%的氢氟酸溶液中，在40℃磁力搅拌处理2h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Cr粉。

[0029]制备例5

空心纳米Cr粉，采用如下的方法制备得到：

(1)将铬粉作为蒸发源材料，将铬粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米二氧化硅粉置于PVD设备的沉积室;纳米二氧化硅粉的纯度为99.8%，纳米二氧化硅粉的平均粒径为30nm;

(2)将PVD设备抽真空后进行沉积，真空度为1.0×10-4Pa，沉积过程中控制蒸发温度为1880℃、沉积时间为3.5h，沉积完成后得到纳米铬球/二氧化硅复合物;将纳米铬球/碳化硅复合物加入质量浓度为15%的氢氟酸溶液中，在45℃磁力搅拌处理1.5h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Cr粉。

[0030]制备例6

空心纳米Cr粉，采用如下的方法制备得到：

(1)将铬粉作为蒸发源材料，将铬粉置于PVD设备的蒸发室，将纳米二氧化硅粉置于PVD设备的沉积室;纳米二氧化硅粉的纯度为99.9%，纳米二氧化硅粉的平均粒径为50nm;

(2)将PVD设备抽真空后进行沉积，真空度为1.0×10-4Pa，沉积过程中控制蒸发温度为1900℃、沉积时间为3h，沉积完成后得到纳米铬球/二氧化硅复合物;将纳米铬球/碳化硅复合物加入质量浓度为15%的氢氟酸溶液中，在50℃磁力搅拌处理1h后，经抽滤、清洗、干燥得到空心纳米Cr粉。

[0031]纳米孪晶铌片的制备例

制备例7

纳米孪晶铌片，采用如下的方法制备得到：

将100mL草酸铌溶液、100mL硫酸溶液溶解在200mL去离子水中，配制得到电解液，草酸铌溶液的浓度为1.0mol/L，硫酸溶液的浓度为1.5mol/L，选用铌板做阳极，不锈钢板做阴极，将电极放入电解液中，进行电沉积处理。电沉积处理参数为：脉冲电流密度为10mA/cm²，通/断时间比为1：5，电解液温度控制在30℃，电解过程中采用200rpm的搅拌速度对电解液进行磁力搅拌，电沉积时间为8h。电沉积完成后，取出不锈钢板，用去离子水冲洗掉表面残留的电解液，在氮气保护下，经退火处理后，将铌层与不锈钢板分离得到纳米孪晶铌片。

[0032]制备例8

纳米孪晶铌片，采用如下的方法制备得到：

将100mL草酸铌溶液、100mL硫酸溶液溶解在300mL去离子水中，配制得到电解液，草酸铌溶液的浓度为1.0mol/L，硫酸溶液的浓度为1.5mol/L，选用铌板做阳极，不锈钢板做阴极，将电极放入电解液中，进行电沉积处理。电沉积处理参数为：脉冲电流密度为30mA/cm²，通/断时间比为1：8，电解液温度控制在50℃，电解过程中采用400rpm的搅拌速度对电解液进行磁力搅拌，电沉积时间为6h。电沉积完成后，取出不锈钢板，用去离子水冲洗掉表面残留的电解液，在氮气保护下，经退火处理后，将铌层与不锈钢板分离得到纳米孪晶铌片。

[0033]制备例9

纳米孪晶铌片，采用如下的方法制备得到：

将100mL草酸铌溶液、100mL硫酸溶液溶解在350mL去离子水中，配制得到电解液，草酸铌溶液的浓度为1.0mol/L，硫酸溶液的浓度为1.5mol/L，选用铌板做阳极，不锈钢板做阴极，将电极放入电解液中，进行电沉积处理。电沉积处理参数为：脉冲电流密度为50mA/cm²，通/断时间比为1：10，电解液温度控制在60℃，电解过程中采用500rpm的搅拌速度对电解液进行磁力搅拌，电沉积时间为5h。电沉积完成后，取出不锈钢板，用去离子水冲洗掉表面残留的电解液，在氮气保护下，经退火处理后，将铌层与不锈钢板分离得到纳米孪晶铌片。

[0034]制备例10

纳米孪晶铌片，与制备例9的区别在于，电沉积处理过程中脉冲电流密度为10mA/cm²，通/断时间比为1：2。

[0035]实施例

实施例1

一种高熵合金粉末，其原料组分及用量如表1所示。其中，Ni原料为制备例1的空心纳米Ni粉，Cr原料为制备例4的空心纳米Cr粉，Nb原料为制备例7的纳米孪晶铌片，其余原料均为元素对应的单质粉体，单质粉体的平均粒径为10μm。

[0036]高熵合金粉末的制备方法如下：

S1、按照配比准备各元素对应的原料，其中Ni原料为制备例1的空心纳米Ni粉，Cr原料为制备例4的空心纳米Cr粉，Nb原料为制备例7的纳米孪晶铌片，其余元素以单质粉体形式准备;

S2、将原料混合后在保护气氛下进行熔炼得到合金液，采用雾化装置对合金液进行雾化处理，雾化气体采用氩气，雾化气体压力为3MPa，雾化温度为1200℃，雾化处理完成后待冷却后经清洗、筛分得到高熵合金粉末。

[0037]实施例2

一种高熵合金粉末，其原料组分及用量如表1所示。其中，Ni原料为制备例2的空心纳米Ni粉，Cr原料为制备例4的空心纳米Cr粉，Nb原料为制备例7的纳米孪晶铌片，其余原料均为元素对应的单质粉体，单质粉体的平均粒径为10μm。

[0038]高熵合金粉末的制备方法如下：

S1、按照配比准备各元素对应的原料，其中Ni原料为制备例2的空心纳米Ni粉，Cr原料为制备例4的空心纳米Cr粉，Nb原料为制备例7的纳米孪晶铌片，其余元素以单质粉体形式准备;

S2、将原料混合后在保护气氛下进行熔炼得到合金液，采用雾化装置对合金液进行雾化处理，雾化气体采用氩气，雾化气体压力为5MPa，雾化温度为1300℃，雾化处理完成后待冷却后经清洗、筛分得到高熵合金粉末。

[0039]实施例3

一种高熵合金粉末，其原料组分及用量如表1所示。其中，Ni原料为制备例3的空心纳米Ni粉，Cr原料为制备例4的空心纳米Cr粉，Nb原料为制备例7的纳米孪晶铌片，其余原料均为元素对应的单质粉体，单质粉体的平均粒径为10μm。

[0040]高熵合金粉末的制备方法如下：

S1、按照配比准备各元素对应的原料，其中Ni原料为制备例3的空心纳米Ni粉，Cr原料为制备例4的空心纳米Cr粉，Nb原料为制备例7的纳米孪晶铌片，其余元素以单质粉体形式准备;

S2、将原料混合后在保护气氛下进行熔炼得到合金液，采用雾化装置对合金液进行雾化处理，雾化气体采用氩气，雾化气体压力为6MPa，雾化温度为1500℃，雾化处理完成后待冷却后经清洗、筛分得到高熵合金粉末。

[0041]表1实施例1-3中高熵合金粉末原料组分及用量(g)

[0042]实施例4

一种高熵合金粉末，与实施例3的区别在于，本实施例中Cr原料选用制备例5的空心纳米Cr粉。

[0043]实施例5

一种高熵合金粉末，与实施例3的区别在于，本实施例中Cr原料选用制备例6的空心纳米Cr粉。

[0044]实施例6

一种高熵合金粉末，与实施例3的区别在于，本实施例中Nb原料选用制备例8的纳米孪晶铌片。

[0045]实施例7

一种高熵合金粉末，与实施例3的区别在于，本实施例中Nb原料选用制备例9的纳米孪晶铌片。

[0046]实施例8

一种高熵合金粉末，与实施例3的区别在于，本实施例中Nb原料选用制备例10的纳米孪晶铌片。

[0047]对比例

对比例1

按照公告号为CN114769600B，名称为“一种含Si高熵合金粉末及其制备方法”专利文件中实施例1记载的方法制备得到高熵合金粉末。

[0048]对比例2

一种高熵合金粉末，与实施例3的区别在于，本对比例中Ni原料选用单质镍粉。

[0049]对比例3

一种高熵合金粉末，与实施例3的区别在于，本对比例中Cr原料选用单质铬粉。

[0050]对比例4

一种高熵合金粉末，与实施例3的区别在于，本对比例中Nb原料选用单质铌粉。

[0051]性能检测试验

根据《GB/T 2975》规定的方法将实施例1-8和对比例1-4制备得到的高熵合金制成棒材试样，棒材得到截面直径为5mm。然后根据《GB/T 228.1-2021》中规定的方法对合金棒材的性能进行检测。检测结果如表2所示。

[0052]表2实施例1-8和对比例1-4的检测结果

[0053]由实施例1-7的高熵合金粉末制备得到的棒材的抗拉强度保持在1400MPa以上，规定塑性延伸强度保持在1100MPa以上，可以看出实施例1-7的试样的强度性能明显优于对比例1-4。这表明采用本申请的方法制备得到的空心纳米Ni粉、空心纳米Cr粉和纳米孪晶铌片作为主元金属原料可以显著提高高熵合金的强度。

[0054]对比例1采用的是另一种专利文件中的方法制备的高熵合金粉末，其强度远低于实施例，说明本申请的方法在强度提升方面具有显著优势。对比例2-4分别用单质镍粉、单质铬粉和单质铌粉替代了实施例3中的空心纳米Ni粉、空心纳米Cr粉和纳米孪晶铌片，结果显示最终的高熵合金粉末的强度均有所下降。这进一步验证了空心纳米结构和纳米孪晶结构对提升高熵合金强度的重要性。实施例8的抗拉强度和规定塑性延伸强度显著低于其他实施例，因为制备例10中制备纳米孪晶铌片时的电沉积参数不利于形成有效的纳米孪晶结构，从而影响了合金的强度。

[0055]实施例1-8的断后伸长率和断面收缩率均高于对比例1-4，表明采用空心纳米粉和纳米孪晶铌片可以提升高熵合金的韧性。对比例1的韧性最差，这与其较低的强度相对应，说明空心纳米Ni粉、空心纳米Cr粉和纳米孪晶铌片作为主元金属原料对于高熵合金的强度和韧性均有一定的促进作用。对比例2-4的韧性虽然高于对比例1，但仍低于实施例，说明单质粉体替代空心纳米粉和纳米孪晶铌片会导致高熵合金的韧性下降。

[0056]本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。

说明书附图(2)