简介： 本发明公开了一种N-羟基酯的制备方法，以醛衍生物和羟胺衍生物为反应底物，以碘化物为催化剂，叔丁醇过氧化氢为氧化剂通过双自由基交叉偶联反应制备得到N-羟基酯；其中，所述醛衍生物的化学结构式为：式中，R1选自：萘基、烷基或单取代芳基所述碘化物选自：碘化钠NaI、碘化钾KI、碘化亚铜CuI、碘化锂LiI、碘单质I2、四正丁基碘化铵、四正庚基碘化铵中的一种。由于本发明采用碘化物作为催化剂，利用双自由基交叉偶联法制备N-羟基酯，避免使用传统的价格昂贵且毒性较大金属催化剂与繁琐的实验方法，使反应更简便易行，更安全更绿色更经济，而且反应条件相当温和，后处理更加简单。