简介:
本发明提供了一种(1S, 4R)?cis?4?氨基?2?环戊烯?1?甲醇盐酸盐的合成方法,首先将(1S, 4R)?cis?4?氨基?2?环戊烯?1?甲酸盐酸盐分批加到经过降温后的硼氢化钠的悬浮液中进行还原,滴加浓硫酸促进还原,保温反应至中控原料<5%;所述反应温度为?10~60℃;加入无机碱,搅拌后过滤,在滤液中加入盐酸,减压浓缩至干,浓缩后的残余物使用溶剂重结晶,得到产品。本发明方法的技术方案中不需要使用保护基团对氨基进行保护,还原步骤中不使用昂贵的四氢锂铝,提高了生产安全性,降低了原料成本。整套工艺可操作性强、工时短、成本低,工业实用性高。总收率达82%,产品纯度达99%。
本发明提供了一种(1S, 4R)?cis?4?氨基?2?环戊烯?1?甲醇盐酸盐的合成方法,首先将(1S, 4R)?cis?4?氨基?2?环戊烯?1?甲酸盐酸盐分批加到经过降温后的硼氢化钠的悬浮液中进行还原,滴加浓硫酸促进还原,保温反应至中控原料<5%;所述反应温度为?10~60℃;加入无机碱,搅拌后过滤,在滤液中加入盐酸,减压浓缩至干,浓缩后的残余物使用溶剂重结晶,得到产品。本发明方法的技术方案中不需要使用保护基团对氨基进行保护,还原步骤中不使用昂贵的四氢
锂铝,提高了生产安全性,降低了原料成本。整套工艺可操作性强、工时短、成本低,工业实用性高。总收率达82%,产品纯度达99%。