E-奥洛他定的制备方法
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E-奥洛他定的制备方法
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简介: 本发明公开一种E‑奥洛他定的制备方法,包括以下步骤:在溶剂中加入[3‑(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氢溴酸盐,再加入叔丁基锂的正戊烷溶液,添加完毕后保温反应0.5‑2h,升温至105~110℃;滴入6,11‑二氢‑11‑氧代二苯并(b,e)氧杂卓‑2‑乙酸甲酯的甲苯溶液,升温至105~110℃,并在105~110℃下搅拌2‑5h,再降温至0‑15℃;淬灭反应;加入浓盐酸调pH值至6±0.2,减压蒸馏至干得到固体;固体过柱,得E‑奥洛他定甲酯粗品;提纯。本发明所提供的E‑奥洛他定的制备方法,在现有技术的基础上,对关键步骤进行了升级改造,可以减少了反应步骤,降低损耗。
本发明公开一种E‑奥洛他定的制备方法,包括以下步骤:在溶剂中加入[3‑(二甲基氨基)丙基]三苯基磷溴化物氢溴酸盐,再加入叔丁基的正戊烷溶液,添加完毕后保温反应0.5‑2h,升温至105~110℃;滴入6,11‑二氢‑11‑氧代二苯并(b,e)氧杂卓‑2‑乙酸甲酯的甲苯溶液,升温至105~110℃,并在105~110℃下搅拌2‑5h,再降温至0‑15℃;淬灭反应;加入浓盐酸调pH值至6±0.2,减压蒸馏至干得到固体;固体过柱,得E‑奥洛他定甲酯粗品;提纯。本发明所提供的E‑奥洛他定的制备方法,在现有技术的基础上,对关键步骤进行了升级改造,可以减少了反应步骤,降低损耗。
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标签:加工技术
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