2-(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法
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2-(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明提供一种2‑(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法。该方法包括如下步骤:(1)氯甲基化反应:取溴乙醇、正己烷、多聚甲醛、浓硫酸,加入反应瓶中,开启搅拌,体系降温至‑5‑0℃,通入HCL气体,至原料小于5%,停止通气,进行反应后处理得氯甲基化中间体;(2)取代反应:取四氢呋喃,加入反应瓶中,开启搅拌,冷却至15℃,依次取正丁基氯化镁、正丁基锂1L,加入反应液中,维持内温25℃以下,加毕,保温20‑25℃搅拌,取步骤(1)中制得的氯甲基化中间体,缓慢滴加至反应液中,滴毕,保温20‑30℃反应,取三甲基氯硅烷,缓慢滴加至反应液中,保持温度30℃以下,滴毕,保温20‑30℃反应,反应液减压浓缩,回收有机溶剂和产品粗品,粗品水泵精馏,得产品。本发明成本较低、收率较高、后处理方便稳定。
本发明提供一种2‑(三甲硅基)乙氧甲基氯的合成方法。该方法包括如下步骤:(1)氯甲基化反应:取溴乙醇、正己烷、多聚甲醛、浓硫酸,加入反应瓶中,开启搅拌,体系降温至‑5‑0℃,通入HCL气体,至原料小于5%,停止通气,进行反应后处理得氯甲基化中间体;(2)取代反应:取四氢呋喃,加入反应瓶中,开启搅拌,冷却至15℃,依次取正丁基氯化镁、正丁基1L,加入反应液中,维持内温25℃以下,加毕,保温20‑25℃搅拌,取步骤(1)中制得的氯甲基化中间体,缓慢滴加至反应液中,滴毕,保温20‑30℃反应,取三甲基氯硅烷,缓慢滴加至反应液中,保持温度30℃以下,滴毕,保温20‑30℃反应,反应液减压浓缩,回收有机溶剂和产品粗品,粗品水泵精馏,得产品。本发明成本较低、收率较高、后处理方便稳定。
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