5-乙烯基-2-硫代恶唑烷的制备方法
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5-乙烯基-2-硫代恶唑烷的制备方法
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简介: 本发明公开了一种5‑乙烯基‑2‑硫代恶唑烷的制备方法,步骤如下:(1)以丙烯醛和三甲基氰硅烷为原料,在碘化锌催化下反应得到2‑[(三甲基甲硅烷基)氧基]‑3‑丁烯腈;(2)在甲苯溶液中,以红铝溶液为还原剂,以碳酸钾、甲醇作为脱硅剂,使2‑[(三甲基甲硅烷基)氧基]‑3‑丁烯腈进行还原反应和脱硅反应,得到1‑氨基‑3‑丁烯‑2‑醇;(3)将1‑氨基‑3‑丁烯‑2‑醇与二硫化碳进行反应,以双氧水为脱硫剂,得到5‑乙烯基‑2‑硫代恶唑烷。本发明使用的脂肪链氰基还原剂为红铝溶液,相较于传统的氢化铝锂来说,操作条件简单,价格低廉。在还原反应中以甲苯为溶剂,而非传统的乙醚等易燃液体,反应条件更安全。而在步骤(3)成环反应中,以双氧水代替原有的硝酸铅做脱硫剂,可降低对环境的污染,安全环保。
本发明公开了一种5‑乙烯基‑2‑硫代恶唑烷的制备方法,步骤如下:(1)以丙烯醛和三甲基氰硅烷为原料,在碘化催化下反应得到2‑[(三甲基甲硅烷基)氧基]‑3‑丁烯腈;(2)在甲苯溶液中,以红溶液为还原剂,以碳酸钾、甲醇作为脱硅剂,使2‑[(三甲基甲硅烷基)氧基]‑3‑丁烯腈进行还原反应和脱硅反应,得到1‑氨基‑3‑丁烯‑2‑醇;(3)将1‑氨基‑3‑丁烯‑2‑醇与二硫化碳进行反应,以双氧水为脱硫剂,得到5‑乙烯基‑2‑硫代恶唑烷。本发明使用的脂肪链氰基还原剂为红铝溶液,相较于传统的氢化铝来说,操作条件简单,价格低廉。在还原反应中以甲苯为溶剂,而非传统的乙醚等易燃液体,反应条件更安全。而在步骤(3)成环反应中,以双氧水代替原有的硝酸做脱硫剂,可降低对环境的污染,安全环保。
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