简介： 本发明属于高分子化合物技术领域，本发明提供了一种偶氮类乏氧响应型二肽超分子单体及其制备方法和应用。本发明通过液相合成方法的方法合成色氨酸‑甘氨酸甲酯，然后使用氢氧化锂进行水解脱去色氨酸‑甘氨酸甲酯上的甲基制备二肽；在二肽碳端通过酯化反应引入线性或树枝化烷氧醚；经三氟乙酸脱除Boc保护基，得到二肽三氟乙酸盐；最后二肽氮端通过酰胺化反应与乏氧响应偶氮苯基元连接，合成结构对称的偶氮类二肽超分子单体。本发明提供的偶氮类二肽超分子单体在溶液中经自组装形成乏氧响应的超分子聚合物，该超分子聚合物可作为肿瘤乏氧响应的药物载体及乏氧响应探针，实现肿瘤环境下对负载药物的靶向释放，从而提高肿瘤治疗的效果。