简介:
一种合成丁香酚的方法,步骤包括:首先将愈创木酚、氯化锂和催化量的氯化铜溶于冰醋酸中,鼓泡通入氧气反应,得到4‑氯‑2‑甲氧基苯酚;然后将4‑氯‑2‑甲氧基苯酚在碱存在下与烷基卤烷基醚反应得4‑氯‑2‑甲氧基‑1‑烷氧基烷基苯酚;将4‑氯‑2‑甲氧基‑1‑烷氧基烷基苯酚在醚溶液中与烯丙基卤化镁反应得4‑烯丙基‑2‑甲氧基‑1‑烷氧基烷基苯酚;最后将4‑烯丙基‑2‑甲氧基‑1‑烷氧基烷基苯酚和一水合对甲苯磺酸在有机溶剂中反应,除去有机溶剂后所得剩余物高真空蒸馏得产物丁香酚。本发明成功避免了传统的采用愈创木酚直接与3‑氯丙烯作用容易生成难分离的邻位异构体、对位产物丁香酚产率低的问题,不仅提高了丁香酚产品质量,而且也将丁香酚的产率提高到了70%以上。
一种合成丁香酚的方法,步骤包括:首先将愈创木酚、氯化
锂和催化量的氯化
铜溶于冰醋酸中,鼓泡通入氧气反应,得到4‑氯‑2‑甲氧基苯酚;然后将4‑氯‑2‑甲氧基苯酚在碱存在下与烷基卤烷基醚反应得4‑氯‑2‑甲氧基‑1‑烷氧基烷基苯酚;将4‑氯‑2‑甲氧基‑1‑烷氧基烷基苯酚在醚溶液中与烯丙基卤化镁反应得4‑烯丙基‑2‑甲氧基‑1‑烷氧基烷基苯酚;最后将4‑烯丙基‑2‑甲氧基‑1‑烷氧基烷基苯酚和一水合对甲苯磺酸在有机溶剂中反应,除去有机溶剂后所得剩余物高真空蒸馏得产物丁香酚。本发明成功避免了传统的采用愈创木酚直接与3‑氯丙烯作用容易生成难分离的邻位异构体、对位产物丁香酚产率低的问题,不仅提高了丁香酚产品质量,而且也将丁香酚的产率提高到了70%以上。