1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇的制备方法
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1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及一种1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇的合成方法,是以6‑溴异喹啉为原料,反应形成6‑氰基异喹啉;然后加入硫酸溶液得到异喹啉‑6‑甲酸;进一步在无水甲醇和氯化亚砜的作用下,得到异喹啉‑6‑甲酸甲酯,再进一步,在二氯甲烷中,分批加入间氯过氧苯甲酸的作用下反应,得到混合物异喹啉‑6‑甲酸甲酯氮氧化物,分批加入到三氯氧磷中,反应完全后,冷却,倒入碎冰中,析出固体的1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯粗品,水相直接用乙酸乙酯萃取,旋干也得到了粗品1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯,合并两批粗品用硅胶过柱,洗脱得到1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯,加入到四氢呋喃中,然后降温至‑30度下,分批加入氢化铝锂得产品1‑(1‑氯异喹啉‑6‑基)甲醇,和对甲氧基苄胺混合加热得到(1‑(4‑甲氧基苄氨基)异喹啉‑6‑基)甲醇,加入到三氟乙酸中回流,得到最终产物1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇。该方法路线合理,浪费少,收率较高,节省原料且易于操作。
本发明涉及一种1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇的合成方法,是以6‑溴异喹啉为原料,反应形成6‑氰基异喹啉;然后加入硫酸溶液得到异喹啉‑6‑甲酸;进一步在无水甲醇和氯化亚砜的作用下,得到异喹啉‑6‑甲酸甲酯,再进一步,在二氯甲烷中,分批加入间氯过氧苯甲酸的作用下反应,得到混合物异喹啉‑6‑甲酸甲酯氮氧化物,分批加入到三氯氧磷中,反应完全后,冷却,倒入碎冰中,析出固体的1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯粗品,水相直接用乙酸乙酯萃取,旋干也得到了粗品1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯,合并两批粗品用硅胶过柱,洗脱得到1‑氯异喹啉‑6‑甲酸甲酯,加入到四氢呋喃中,然后降温至‑30度下,分批加入氢化得产品1‑(1‑氯异喹啉‑6‑基)甲醇,和对甲氧基苄胺混合加热得到(1‑(4‑甲氧基苄氨基)异喹啉‑6‑基)甲醇,加入到三氟乙酸中回流,得到最终产物1‑氨基异喹啉‑6‑甲醇。该方法路线合理,浪费少,收率较高,节省原料且易于操作。
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