雷美替胺中间体的制备方法
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雷美替胺中间体的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及雷美替胺中间体的制备方法,包括以下步骤:将氰甲基磷酸二乙酯加入有机溶剂中进行搅拌,分批加入碱,再滴加化合物Ⅰ溶液进行反应,萃取、洗涤和干燥,获得化合物Ⅱ;在反应容器中加入有机溶剂、氯化铝和四氢铝锂,然后滴加化合物Ⅱ溶液,先低温反应,再室温反应,将反应液的pH值调至8~9,过滤,将滤液干燥,得到固体化合物,将所述固体化合物在DCM中溶解后加入HCl/EtOH,调pH值至酸性,过滤烘干后得到化合物Ⅲ,在不同的催化剂作用下高压氢化,分别得到化合物Ⅳ、化合物V和化合物VI。本发明的工艺简单,产率高,成本低,目标产物的纯度高,有利于雷美替胺关键中间体的大规模生产。
本发明涉及雷美替胺中间体的制备方法,包括以下步骤:将氰甲基磷酸二乙酯加入有机溶剂中进行搅拌,分批加入碱,再滴加化合物Ⅰ溶液进行反应,萃取、洗涤和干燥,获得化合物Ⅱ;在反应容器中加入有机溶剂、氯化和四氢铝,然后滴加化合物Ⅱ溶液,先低温反应,再室温反应,将反应液的pH值调至8~9,过滤,将滤液干燥,得到固体化合物,将所述固体化合物在DCM中溶解后加入HCl/EtOH,调pH值至酸性,过滤烘干后得到化合物Ⅲ,在不同的催化剂作用下高压氢化,分别得到化合物Ⅳ、化合物V和化合物VI。本发明的工艺简单,产率高,成本低,目标产物的纯度高,有利于雷美替胺关键中间体的大规模生产。
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