4-三氟甲基烟酸的合成方法
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4-三氟甲基烟酸的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明提供了一种4‑三氟甲基烟酸的合成方法,包括以下步骤:步骤一,将3‑氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺和丁基锂在‑40℃~‑30℃保温,制得溶液;步骤二,将溶液通入溴代三氟甲烷反应,然后升温0℃~10℃反应,得到4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶;步骤三,将4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾在水中于60℃~100℃水解,反应物经过酸调节到酸性后析出,过滤干燥得4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。本发明的合成方法采用的原料相对廉价易得,方法操作简便,每步产物易分离提纯,产率高,适合批量工业化生产。本发明的合成方法的总收率达到63%,纯度不小于98%。
本发明提供了一种4‑三氟甲基烟酸的合成方法,包括以下步骤:步骤一,将3‑氰基吡啶、溶剂和四甲基乙二胺和丁基在‑40℃~‑30℃保温,制得溶液;步骤二,将溶液通入溴代三氟甲烷反应,然后升温0℃~10℃反应,得到4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶;步骤三,将4‑三氟甲基‑3‑氰基吡啶、氢氧化钠或氢氧化钾在水中于60℃~100℃水解,反应物经过酸调节到酸性后析出,过滤干燥得4‑三氟甲基‑3‑吡啶甲酸。本发明的合成方法采用的原料相对廉价易得,方法操作简便,每步产物易分离提纯,产率高,适合批量工业化生产。本发明的合成方法的总收率达到63%,纯度不小于98%。
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