2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法
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2-氯-4,6-二对甲苯基-1,3,5-三嗪的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明提供了2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪合成方法,包括以下步骤:将四氢呋喃通过氢氧化钾进行初步干燥,然后加入氢化铝锂后蒸馏再次干燥;将镁粉、碘以及干燥的四氢呋喃混合后加热回流,回流稳定时滴入对溴甲苯的四氢呋喃溶液,滴加完毕后停止加热,自然降温得到格式试剂;S3、粗品制备:将格式试剂除去镁粉后与三聚氯氰的四氢呋喃溶液在冰水浴中反应,反应后分别滴加甲苯和稀盐酸,分液处理得到粗品;最后将粗品纯化得到2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪样品。本发明通过制备格式试剂以及将格式试剂在氩气氛围下与三聚氯氰的四氢呋喃溶液反应制得2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪;本发明的制备方法原理简单,条件温和,易于操作,样品产率可达40.6%,具有较高的现实意义。
本发明提供了2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪合成方法,包括以下步骤:将四氢呋喃通过氢氧化钾进行初步干燥,然后加入氢化后蒸馏再次干燥;将镁粉、碘以及干燥的四氢呋喃混合后加热回流,回流稳定时滴入对溴甲苯的四氢呋喃溶液,滴加完毕后停止加热,自然降温得到格式试剂;S3、粗品制备:将格式试剂除去镁粉后与三聚氯氰的四氢呋喃溶液在冰水浴中反应,反应后分别滴加甲苯和稀盐酸,分液处理得到粗品;最后将粗品纯化得到2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪样品。本发明通过制备格式试剂以及将格式试剂在氩气氛围下与三聚氯氰的四氢呋喃溶液反应制得2‑氯‑4,6‑二对甲苯基‑1,3,5‑三嗪;本发明的制备方法原理简单,条件温和,易于操作,样品产率可达40.6%,具有较高的现实意义。
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