阿瑞匹坦的制备工艺
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阿瑞匹坦的制备工艺
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简介: 本发明公开了阿瑞匹坦的制备工艺,Setp1,先将化合物A和化合物B加入N,N‑二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶剂中搅拌溶解获得混合溶液;Setp2,在氮气气氛下,向混合溶液中加入二异丙胺基锂进行混合均匀;Setp3,氮气保护、搅拌条件下,滴加入硫酸二乙酯的二甲苯的溶液;Setp4,滴加结束后,氮气保护下,在30~35℃温度条件下,搅拌反应12~15h;Setp5,对所述Setp4的反应产物进行分离纯化,获得最终阿瑞匹坦成品。本发明通过改进工艺、优化配方,提供的阿瑞匹坦合成工艺反应条件温和,成本低等特点,适以大规模工业化生产;合成的阿瑞匹坦成品杂质含量低、纯度高,且大大提高了阿瑞匹坦的收率。
本发明公开了阿瑞匹坦的制备工艺,Setp1,先将化合物A和化合物B加入N,N‑二甲基甲酰胺和三乙胺的混合溶剂中搅拌溶解获得混合溶液;Setp2,在氮气气氛下,向混合溶液中加入二异丙胺基进行混合均匀;Setp3,氮气保护、搅拌条件下,滴加入硫酸二乙酯的二甲苯的溶液;Setp4,滴加结束后,氮气保护下,在30~35℃温度条件下,搅拌反应12~15h;Setp5,对所述Setp4的反应产物进行分离纯化,获得最终阿瑞匹坦成品。本发明通过改进工艺、优化配方,提供的阿瑞匹坦合成工艺反应条件温和,成本低等特点,适以大规模工业化生产;合成的阿瑞匹坦成品杂质含量低、纯度高,且大大提高了阿瑞匹坦的收率。
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