咪康唑药物中间体α-(2, 4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法
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咪康唑药物中间体α-(2, 4-二氯苯基)-β-(1-咪唑基)乙醇的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 一种咪康唑药物中间体α?(2, 4?二氯苯基)?β?(1?咪唑基)乙醇的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器的反应容器中,加入环己烷210ml, 2, 4, ω?三氯苯乙酮(2)0.11mol, 分批次加入三叔丁基氢化锂铝0.16—0.18mol, 升高溶液温度至40??45℃,减压蒸去环己烷,加入乙腈160ml, 常压蒸馏,得中间体(3);在另外一个反应容器中加入硝基甲烷160ml, 分批次加入氯化亚铜0.23mol, 升高溶液温度至45??50℃,加入咪唑胺0.14—0.16mol, 反应3—4h, 减压蒸去硝基甲烷,加入甲苯160ml, 升高溶液温度至90??100℃,滴加中间体(3)的溶液,反应2h, 减压除去溶剂甲苯,冷却后倒入1.2L氯化钾溶液,降低溶液温度至3??5℃,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,在硝基乙烷中重结晶,得晶体α?(2, 4?二氯苯基)?β?(1?咪唑基)乙醇。
一种咪康唑药物中间体α?(2, 4?二氯苯基)?β?(1?咪唑基)乙醇的合成方法,包括如下步骤:在安装有搅拌器的反应容器中,加入环己烷210ml, 2, 4, ω?三氯苯乙酮(2)0.11mol, 分批次加入三叔丁基氢化0.16—0.18mol, 升高溶液温度至40??45℃,减压蒸去环己烷,加入乙腈160ml, 常压蒸馏,得中间体(3);在另外一个反应容器中加入硝基甲烷160ml, 分批次加入氯化亚0.23mol, 升高溶液温度至45??50℃,加入咪唑胺0.14—0.16mol, 反应3—4h, 减压蒸去硝基甲烷,加入甲苯160ml, 升高溶液温度至90??100℃,滴加中间体(3)的溶液,反应2h, 减压除去溶剂甲苯,冷却后倒入1.2L氯化钾溶液,降低溶液温度至3??5℃,析出固体,抽滤,盐溶液洗涤,脱水剂脱水,在硝基乙烷中重结晶,得晶体α?(2, 4?二氯苯基)?β?(1?咪唑基)乙醇。
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