简便制备高纯度丁苯酞的方法
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简便制备高纯度丁苯酞的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明提供了一种简便制备高纯度丁苯酞的方法,是以邻羧基苯甲醛为起始物料,在有机溶液中与正丁基卤(溴或氯)化镁格氏试剂或正丁基锂反应,反应完毕向反应溶液中滴加水溶液,萃取或减压蒸除有机溶剂,得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸盐水溶液,有机溶剂萃取,调pH,过滤,得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸,将2‑(1‑羟戊基)苯甲酸溶于有机溶剂中关环,然后依次用饱和碳酸氢钠水溶液和氯化钠水溶液洗涤,干燥,减压蒸馏,得到高纯度丁苯酞。本发明合成方法简单,操作方便,无需柱层析、减压精馏或多次调节酸碱开环和关环纯化样品,适宜工业化生产。通过该工艺,无需脱色和纯化,即可得到纯度在99%以上无色产品。
本发明提供了一种简便制备高纯度丁苯酞的方法,是以邻羧基苯甲醛为起始物料,在有机溶液中与正丁基卤(溴或氯)化镁格氏试剂或正丁基反应,反应完毕向反应溶液中滴加水溶液,萃取或减压蒸除有机溶剂,得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸盐水溶液,有机溶剂萃取,调pH,过滤,得到2‑(1‑羟戊基)苯甲酸,将2‑(1‑羟戊基)苯甲酸溶于有机溶剂中关环,然后依次用饱和碳酸氢钠水溶液和氯化钠水溶液洗涤,干燥,减压蒸馏,得到高纯度丁苯酞。本发明合成方法简单,操作方便,无需柱层析、减压精馏或多次调节酸碱开环和关环纯化样品,适宜工业化生产。通过该工艺,无需脱色和纯化,即可得到纯度在99%以上无色产品。
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