苯硼酸的生产工艺
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苯硼酸的生产工艺
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种苯硼酸的生产工艺,包括以下步骤:1)在惰性气体保护下向反应釜中加入苯酚、镁屑、硼酸酯、有机溶剂;2)加入引发剂碘;3)充入液氮进行降温,温度控制在20‑22℃;4)滴加带支链或不带支链的烷基保护基;5)滴加1.5‑2.5mol/L锂试剂;6)加入终止试剂,调节 PH 为2.2‑2.6;7)将上步体系中体系降至室温后压滤、离心、水洗、烘干,制得产品苯硼酸;本发明严格控制各步骤中反应体系的温度状态和反应物的使用量,中间体合成稳定,有利于提高硼酸酯对苯酚中邻位氢原子的取代率,减少反应过程中副产物的生成量,进而提高目的产物的产率;同时,本发明工艺路线较短,更适用于工业化大规模生产。
本发明公开了一种苯硼酸的生产工艺,包括以下步骤:1)在惰性气体保护下向反应釜中加入苯酚、镁屑、硼酸酯、有机溶剂;2)加入引发剂碘;3)充入液氮进行降温,温度控制在20‑22℃;4)滴加带支链或不带支链的烷基保护基;5)滴加1.5‑2.5mol/L试剂;6)加入终止试剂,调节 PH 为2.2‑2.6;7)将上步体系中体系降至室温后压滤、离心、水洗、烘干,制得产品苯硼酸;本发明严格控制各步骤中反应体系的温度状态和反应物的使用量,中间体合成稳定,有利于提高硼酸酯对苯酚中邻位氢原子的取代率,减少反应过程中副产物的生成量,进而提高目的产物的产率;同时,本发明工艺路线较短,更适用于工业化大规模生产。
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