柔性联吡啶衍生物6-溴-2-吡啶亚甲基吡啶的合成方法
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柔性联吡啶衍生物6-溴-2-吡啶亚甲基吡啶的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 一种柔性联吡啶衍生物6-溴-2-吡啶亚甲基吡啶的合成方法,在N2保护下,向三口瓶中加入40mol2-甲基吡啶,加入80ml四氢呋喃作为溶剂,-80℃滴加16ml正丁基锂,低温搅拌60min;慢慢升温至-20℃,加入20mol2, 6-二溴吡啶,回流反应4h;加水淬灭反应,分液,水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二~四次;合并有机层,有机层干燥1~3小时后,将有机溶剂旋干,过一段氧化铝的柱子,以石油醚和乙酸乙酯为洗脱液,得到红色油状液体。该方法合成了一种不对称的柔性联吡啶配体,并在吡啶2-号位引入了卤素原子,方便官能团之间的转换,以便合成带有不同取代基团的联吡啶类衍生物,从而构筑具有不同空间构型的晶态网络配合物。
一种柔性联吡啶衍生物6-溴-2-吡啶亚甲基吡啶的合成方法,在N2保护下,向三口瓶中加入40mol2-甲基吡啶,加入80ml四氢呋喃作为溶剂,-80℃滴加16ml正丁基,低温搅拌60min;慢慢升温至-20℃,加入20mol2, 6-二溴吡啶,回流反应4h;加水淬灭反应,分液,水层用乙酸乙酯或二氯甲烷萃取二~四次;合并有机层,有机层干燥1~3小时后,将有机溶剂旋干,过一段氧化的柱子,以石油醚和乙酸乙酯为洗脱液,得到红色油状液体。该方法合成了一种不对称的柔性联吡啶配体,并在吡啶2-号位引入了卤素原子,方便官能团之间的转换,以便合成带有不同取代基团的联吡啶类衍生物,从而构筑具有不同空间构型的晶态网络配合物。
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