氨基芳氧基稀土金属胺化物的制备方法
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氨基芳氧基稀土金属胺化物的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及含N,O双负离子配体的稀土金属配合物,具体公开了一种氨基芳氧基稀土金属胺化物的制备方法,包括以下步骤:(1)无水无氧条件下,惰性气氛中,胺基酚配体与正丁基锂反应;(2)将步骤(1)所得产物与Ln[N(SiMe3)2]3(μ-Cl)Li(THF)3在四氢呋喃和己烷比例为10∶1~15∶1的混合溶液中反应制备[NO]2Ln[N(SiMe3)2]Li2(THF)2;其中Ln为稀土金属,选自:镨、钕、钐、镱、钇;[NO]代表胺基芳氧基配体,[NO]=p-X-C6H4NCH2(3-R2-5-R3-C6H2-2-O),X选自:氢、C1~C4的饱和烷基或卤素中的一种,R2和R3分别选自:甲基或叔丁基中的一种。本发明所述合成胺基芳氧基稀土金属胺化物的方法,在温和条件下,适用于多种胺基酚配体,相比于申请号为200910181279.7的中国发明专利申请中的方法,本发明所述的方法产率更高,分离纯化更简单。
本发明涉及含N,O双负离子配体的稀土金属配合物,具体公开了一种氨基芳氧基稀土金属胺化物的制备方法,包括以下步骤:(1)无水无氧条件下,惰性气氛中,胺基酚配体与正丁基反应;(2)将步骤(1)所得产物与Ln[N(SiMe3)2]3(μ-Cl)Li(THF)3在四氢呋喃和己烷比例为10∶1~15∶1的混合溶液中反应制备[NO]2Ln[N(SiMe3)2]Li2(THF)2;其中Ln为稀土金属,选自:镨、钕、钐、镱、钇;[NO]代表胺基芳氧基配体,[NO]=p-X-C6H4NCH2(3-R2-5-R3-C6H2-2-O),X选自:氢、C1~C4的饱和烷基或卤素中的一种,R2和R3分别选自:甲基或叔丁基中的一种。本发明所述合成胺基芳氧基稀土金属胺化物的方法,在温和条件下,适用于多种胺基酚配体,相比于申请号为200910181279.7的中国发明专利申请中的方法,本发明所述的方法产率更高,分离纯化更简单。
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