全氟烷基乙基亚磷酸酯的制备方法
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全氟烷基乙基亚磷酸酯的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种阻燃效果更好、粘度更低、电化学稳定性更好的全氟烷基乙基亚磷酸酯的制备方法,包括如下步骤:(一)将三氯化磷与全氟烷基乙醇按照1∶2-1∶9的摩尔比,在-30℃-100℃下充分反应,生成主要产物为全氟烷基乙基亚磷酸酯的酸性混合物;(二)用碱性物质对该酸性混合物进行充分中和,中和温度为-30℃-100℃,使中和后的溶液的PH值大于7,然后过滤除去杂质,收集滤液;(三)在-0.05MPA到-0.1MPA下,负压蒸馏滤液,收集全氟烷基乙基亚磷酸酯含量超过99%的馏份;(四)在-50℃-100℃下用分子筛对含量超过99%的馏份脱水,得到含量大于99%的全氟烷基乙基亚磷酸酯,可用作锂离子电池电解液的阻燃剂。
本发明公开了一种阻燃效果更好、粘度更低、电化学稳定性更好的全氟烷基乙基亚磷酸酯的制备方法,包括如下步骤:(一)将三氯化磷与全氟烷基乙醇按照1∶2-1∶9的摩尔比,在-30℃-100℃下充分反应,生成主要产物为全氟烷基乙基亚磷酸酯的酸性混合物;(二)用碱性物质对该酸性混合物进行充分中和,中和温度为-30℃-100℃,使中和后的溶液的PH值大于7,然后过滤除去杂质,收集滤液;(三)在-0.05MPA到-0.1MPA下,负压蒸馏滤液,收集全氟烷基乙基亚磷酸酯含量超过99%的馏份;(四)在-50℃-100℃下用分子筛对含量超过99%的馏份脱水,得到含量大于99%的全氟烷基乙基亚磷酸酯,可用作离子电池电解液阻燃剂
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