合成2-[2-(2,4-二氟苯基)-2-丙烯-1-基]-1,3-丙二醇的方法
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合成2-[2-(2,4-二氟苯基)-2-丙烯-1-基]-1,3-丙二醇的方法
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简介: 一种合成2?[2?(2,4?二氟苯基)?2?丙烯?1?基]?1,3?丙二醇的方法,步骤包括:将1,2,3?三氯丙烷滴加到1,3?二氟苯中,20?40min后加三氯化铝;5~?5℃下0.5?1.5h,升温到20?45℃反应1.5?3h;加到盐酸溶液中萃取、依次用饱和NaHCO3溶液、水、饱和食盐水分别洗涤一次;用无水Na2SO4干燥后过滤,蒸发去溶剂得1,3?二氯?2?(2,4?二氟苯基)丙烷;将1,3?二氯?2?(2,4?二氟苯基)丙烷与氢氧化钾加到叔丁醇中,回流3.5?6h;除掉叔丁醇,加冰水,5~?5℃下用盐酸中和到中性,用二氯甲烷分三次萃取,用无水Na2SO4干燥后过滤,蒸发蒸馏产物溶解于DMSO加入丙二酸二乙酯和氢氧化物反应,然后得到的产物与氯化锂、硼氢化钠反应获得目标产物;合成路径为:。
一种合成2?[2?(2,4?二氟苯基)?2?丙烯?1?基]?1,3?丙二醇的方法,步骤包括:将1,2,3?三氯丙烷滴加到1,3?二氟苯中,20?40min后加三氯化;5~?5℃下0.5?1.5h,升温到20?45℃反应1.5?3h;加到盐酸溶液中萃取、依次用饱和NaHCO3溶液、水、饱和食盐水分别洗涤一次;用无水Na2SO4干燥后过滤,蒸发去溶剂得1,3?二氯?2?(2,4?二氟苯基)丙烷;将1,3?二氯?2?(2,4?二氟苯基)丙烷与氢氧化钾加到叔丁醇中,回流3.5?6h;除掉叔丁醇,加冰水,5~?5℃下用盐酸中和到中性,用二氯甲烷分三次萃取,用无水Na2SO4干燥后过滤,蒸发蒸馏产物溶解于DMSO加入丙二酸二乙酯和氢氧化物反应,然后得到的产物与氯化、硼氢化钠反应获得目标产物;合成路径为:。
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