简介： 本发明公开了一种(溴甲基)三氟硼酸钾的制备工艺，其特征在于：包括以下步骤：1）将正丁基锂、氮硼烷、有机溶剂加入反应容器中；2）在1.5-2.5h内滴加入剩余的二溴甲烷进行反应，控制体系的温度在-20℃-30℃；3）20-30℃下再加入KHF2的水溶液，于80-100℃下反应6-10h；-4）将上步的反应体系进行分离纯化，得产品。本发明在相对较高温度下，将二溴甲烷滴入氮硼烷和正丁基锂中，这样格氏试剂边生成边消耗，避免了其累积带来的安全风险，也避免了其自我偶联反应，使得收率提高。此方法原料易得，操作简单，反应条件温和，工艺绿色环保，成本低，收率高；本发明的工艺适合工业化放大生产。