四(甲乙胺基)锆的合成方法
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四(甲乙胺基)锆的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种四(甲乙胺基)锆的合成方法,包括如下步骤,步骤一,准备反应容器并通入保护气体;步骤二,将反应容器冷却至-60℃~-70℃,在反应容器中倒入烃类溶剂,再加入有机金属锂化合物,保持低温搅拌;步骤三,向反应容器中滴加甲乙胺,保持低温搅拌8~10小时,制得甲乙胺的锂盐;步骤四,在保持-60℃~-70℃的低温条件下,向反应容器中加入四氯化锆,加样完成后,静置让其温度缓慢回升至室温,继续搅拌8~10小时直至反应完成;步骤五,反应结束后进行常减压蒸馏,收集75~80℃/5~10mmHg的馏分,得到四(甲乙胺基)锆;本发明以简单的烃类作为反应溶剂,反应过程中未引入其他杂质离子,得到的化合物纯度高,很好的满足了电子化学品对产品品质的严苛要求。
本发明公开了一种四(甲乙胺基)锆的合成方法,包括如下步骤,步骤一,准备反应容器并通入保护气体;步骤二,将反应容器冷却至-60℃~-70℃,在反应容器中倒入烃类溶剂,再加入有机金属化合物,保持低温搅拌;步骤三,向反应容器中滴加甲乙胺,保持低温搅拌8~10小时,制得甲乙胺的锂盐;步骤四,在保持-60℃~-70℃的低温条件下,向反应容器中加入四氯化锆,加样完成后,静置让其温度缓慢回升至室温,继续搅拌8~10小时直至反应完成;步骤五,反应结束后进行常减压蒸馏,收集75~80℃/5~10mmHg的馏分,得到四(甲乙胺基)锆;本发明以简单的烃类作为反应溶剂,反应过程中未引入其他杂质离子,得到的化合物纯度高,很好的满足了电子化学品对产品品质的严苛要求。
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