有机中间体六甘醇的制备方法
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有机中间体六甘醇的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明提供了一种有机中间体六甘醇的制备方法,包括以下步骤:取四甘醇溶于四氢呋喃中,加氢化钠反应,待氢气不再放出后降温滴加溴乙酸叔丁酯反应过夜,反应完毕后加水淬灭多余的氢化钠,用乙酸乙酯萃取出中间体化合物A,化合物A干燥后与硅胶粉混合装柱进行柱层析纯化,再将纯化的化合物A溶于四氢呋喃中,降温后加氢化铝锂反应过夜,反应完毕后加入水淬灭多余的氢化铝锂,用二氯甲烷萃取小极性杂质,保留水相,加入离子交换树脂至pH为中性,过滤去树脂,水相减压浓缩干即得。本发明的制备方法能够大量生产六甘醇,不仅提取纯化方便,最终六甘醇的产率较高,并且制备方法可以应用到其他合成单一的高聚甘醇类的系列产品上。
本发明提供了一种有机中间体六甘醇的制备方法,包括以下步骤:取四甘醇溶于四氢呋喃中,加氢化钠反应,待氢气不再放出后降温滴加溴乙酸叔丁酯反应过夜,反应完毕后加水淬灭多余的氢化钠,用乙酸乙酯萃取出中间体化合物A,化合物A干燥后与硅胶粉混合装柱进行柱层析纯化,再将纯化的化合物A溶于四氢呋喃中,降温后加氢化反应过夜,反应完毕后加入水淬灭多余的氢化铝锂,用二氯甲烷萃取小极性杂质,保留水相,加入离子交换树脂至pH为中性,过滤去树脂,水相减压浓缩干即得。本发明的制备方法能够大量生产六甘醇,不仅提取纯化方便,最终六甘醇的产率较高,并且制备方法可以应用到其他合成单一的高聚甘醇类的系列产品上。
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