橙酮类化合物的合成方法
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橙酮类化合物的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种橙酮类化合物的合成方法,包括以下步骤:1)将苯乙炔及苯乙炔衍生物搅拌均匀后,向其中缓慢滴加正丁基锂,反应30分钟后,滴加苯甲醛衍生物反应后,得中间产物;其中,苯乙炔与苯甲醛衍生物的物质量比为1.6:1;正丁基锂与苯甲醛衍生物的物质量比为1.5:1;2)向步骤1)得到的中间产物中加入苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的碳酸钾粉末,在惰性气体保护下加入无水甲苯或者苯充分搅拌溶解,加苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的硝酸铅晶体或者苯甲醛衍生物的1摩尔倍的碳酸钾粉末,加热回流两个小时,过硅胶柱子纯化,洗脱得最终产物。本发明的反应步骤简单,所得的橙酮类化合物收率高,立体选择性好。
本发明公开了一种橙酮类化合物的合成方法,包括以下步骤:1)将苯乙炔及苯乙炔衍生物搅拌均匀后,向其中缓慢滴加正丁基,反应30分钟后,滴加苯甲醛衍生物反应后,得中间产物;其中,苯乙炔与苯甲醛衍生物的物质量比为1.6:1;正丁基锂与苯甲醛衍生物的物质量比为1.5:1;2)向步骤1)得到的中间产物中加入苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的碳酸钾粉末,在惰性气体保护下加入无水甲苯或者苯充分搅拌溶解,加苯甲醛衍生物的2.2摩尔倍的硝酸晶体或者苯甲醛衍生物的1摩尔倍的碳酸钾粉末,加热回流两个小时,过硅胶柱子纯化,洗脱得最终产物。本发明的反应步骤简单,所得的橙酮类化合物收率高,立体选择性好。
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