简介： 本发明涉及一种超临界二氧化碳流体制备石墨/石墨烯复合材料的方法及应用，包括以下步骤：采用天然大鳞片石墨为原料，以高锰酸钾为氧化剂，硝酸为插层剂，柠檬酸为辅助插层剂，温度30‑50℃，制备得到可膨胀石墨。然后将可膨胀石墨置于高压反应釜内，采用超临界二氧化碳为剥离剂，在反应釜中通入二氧化碳使其达到超临界状态，最后快速降压至常压，使插入石墨层间的二氧化碳瞬间膨胀，石墨分层，部分大鳞片可膨胀石墨快速、直接地剥离出了高质量的少层石墨烯，另一部分可膨胀石墨被剥落成少层石墨片，最终得到层数较少的石墨片和石墨烯的复合材料。与现有技术相比,本发明可以制备出高性能锂离子电池负极材料,该方法先进行微化学氧化得到可膨胀石墨，其制备条件温和，对石墨层的破坏较小，是环境友好的制备方法。然后再进行物理过程剥离，可以得到高产量、高品质的石墨与石墨烯的复合材料，该方法工艺简单，成本低廉，因此，该方法制得的产品在锂离子电池负极材料的领域中具有广泛的应用前景。