直链淀粉类衍生物功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法
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直链淀粉类衍生物功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明提供的是一种直链淀粉类衍生物功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法。(1)将干燥的微晶直链淀粉在无水N, N?二甲基乙酰胺中搅拌回流,冷却至室温后加入氯化锂,升温后加入无水吡啶,回流后加入3, 5?二甲基苯基异氰酸酯,持续搅拌回流加入3?(三甲氧基硅)丙基异氰酸酯持续搅拌回流,再用过量的3, 5?二甲基苯基异氰酸酯处理;(2)溶解于四氢呋喃中并向其中加入正庚醇、正硅酸乙酯、水和三甲基氯硅烷;(3)加入十二烷基硫酸钠水溶液中;(4)加入三甲基氯硅烷和无水甲苯,氮气氛围下反应。合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现,可用于大规模的批量生产。
本发明提供的是一种直链淀粉类衍生物功能化无机硅基手性微球固定相材料的制备方法。(1)将干燥的微晶直链淀粉在无水N, N?二甲基乙酰胺中搅拌回流,冷却至室温后加入氯化,升温后加入无水吡啶,回流后加入3, 5?二甲基苯基异氰酸酯,持续搅拌回流加入3?(三甲氧基硅)丙基异氰酸酯持续搅拌回流,再用过量的3, 5?二甲基苯基异氰酸酯处理;(2)溶解于四氢呋喃中并向其中加入正庚醇、正硅酸乙酯、水和三甲基氯硅烷;(3)加入十二烷基硫酸钠水溶液中;(4)加入三甲基氯硅烷和无水甲苯,氮气氛围下反应。合成路线清晰可行、工艺成熟、操作简单、需要控制的条件少而且易于实现,可用于大规模的批量生产。
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