含氮氧三齿化合物及其制备方法和应用
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含氮氧三齿化合物及其制备方法和应用
来源:北方有色网
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简介: 本发明提供了一种含氮氧三齿化合物的制备方法和应用,该化合物可用于金属配合物的制备,尤其是用于双金属配合物的合成。制备方法:冰水浴氮气保护下,在N,N,N′,N′‑四甲基乙二胺(TMEDA)和N,N‑二甲基苯胺(1:1)的乙醚混合溶液中,用等当量的正丁基锂对TMEDA的甲基氢原子选择性锂化后与酮加成,反应混合液在酸性条件下水解后,水相用氢氧化钠水溶液中和至弱碱性,再用无水乙醚萃取2‑3次,有机相干燥后减压蒸馏,收集中间无色馏分即可。该化合物制备方法简单,反应条件温和,成本较低,制得的含氮氧三齿化合物容易生成稳定的Mg/Li和Al/Li双金属配合物;这类双金属配合物在Meerwein‑Ponndorf‑Verley(MPV)反应中表现出较高催化活性。
本发明提供了一种含氮氧三齿化合物的制备方法和应用,该化合物可用于金属配合物的制备,尤其是用于双金属配合物的合成。制备方法:冰水浴氮气保护下,在N,N,N′,N′‑四甲基乙二胺(TMEDA)和N,N‑二甲基苯胺(1:1)的乙醚混合溶液中,用等当量的正丁基对TMEDA的甲基氢原子选择性锂化后与酮加成,反应混合液在酸性条件下水解后,水相用氢氧化钠水溶液中和至弱碱性,再用无水乙醚萃取2‑3次,有机相干燥后减压蒸馏,收集中间无色馏分即可。该化合物制备方法简单,反应条件温和,成本较低,制得的含氮氧三齿化合物容易生成稳定的Mg/Li和Al/Li双金属配合物;这类双金属配合物在Meerwein‑Ponndorf‑Verley(MPV)反应中表现出较高催化活性。
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