(2S,3S,4S)-5-(3,4-二氨基-四氢噻吩-2-基)戊酸的合成方法
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(2S,3S,4S)-5-(3,4-二氨基-四氢噻吩-2-基)戊酸的合成方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种(2S,3S,4S)-5-(3,4-二氨基-四氢噻吩-2-基)戊酸的合成方法。现有方法的反应时间长,且产品在反应过程中会因浓氢卤酸的存在而发生部分分解,直接影响了D-生物素的质量。本发明将丙二酸二乙酯缩合物、氰基化合物或双苄基生物素在氢卤酸中进行回流反应,后期滴加冰乙酸,继续回流至产物中无单苄生物素和D-生物素,浓缩除去未反应的氢卤酸和冰乙酸,加入无水乙醇,冷冻到0~5℃,投入氢氧化锂中和,析出白色固体结晶,过滤,滤饼用无水乙醇漂洗,烘干得到目标产物。本发明反应时间短,易控制反应终点,后期反应引入冰乙酸,有效避免了产物二氨基酸在浓氢卤酸中发生分解,产物收率和含量高。
本发明公开了一种(2S,3S,4S)-5-(3,4-二氨基-四氢噻吩-2-基)戊酸的合成方法。现有方法的反应时间长,且产品在反应过程中会因浓氢卤酸的存在而发生部分分解,直接影响了D-生物素的质量。本发明将丙二酸二乙酯缩合物、氰基化合物或双苄基生物素在氢卤酸中进行回流反应,后期滴加冰乙酸,继续回流至产物中无单苄生物素和D-生物素,浓缩除去未反应的氢卤酸和冰乙酸,加入无水乙醇,冷冻到0~5℃,投入氢氧化中和,析出白色固体结晶,过滤,滤饼用无水乙醇漂洗,烘干得到目标产物。本发明反应时间短,易控制反应终点,后期反应引入冰乙酸,有效避免了产物二氨基酸在浓氢卤酸中发生分解,产物收率和含量高。
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