2,4,6‑三氟苯甲醛的制备方法
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2,4,6‑三氟苯甲醛的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明提供了一种2,4,6‑三氟苯甲醛的制备方法,包括:(1)制备二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液,待用;(2)降温至‑85~‑80℃,在氮气保护下,将二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液滴加到1,3,5‑三氟苯的四氢呋喃溶液中,滴加完毕后保温反应3~5h;(3)向反应溶液中滴加二甲基甲酰胺,在‑80~‑75℃下保温50~70min;(4)保持温度在‑5~0℃,向反应溶液中依次滴加冰醋酸、水和稀盐酸,调节pH至1~2,滴加完毕后搅拌10~20min得粗产物;(5)粗产物经后处理得到目标产物2,4,6‑三氟苯甲醛。本发明运用非亲核性的有机碱二异丙基胺基锂,为制备2,4,6‑三氟苯甲醛提供了新思路。
本发明提供了一种2,4,6‑三氟苯甲醛的制备方法,包括:(1)制备二异丙基胺基的四氢呋喃溶液,待用;(2)降温至‑85~‑80℃,在氮气保护下,将二异丙基胺基锂的四氢呋喃溶液滴加到1,3,5‑三氟苯的四氢呋喃溶液中,滴加完毕后保温反应3~5h;(3)向反应溶液中滴加二甲基甲酰胺,在‑80~‑75℃下保温50~70min;(4)保持温度在‑5~0℃,向反应溶液中依次滴加冰醋酸、水和稀盐酸,调节pH至1~2,滴加完毕后搅拌10~20min得粗产物;(5)粗产物经后处理得到目标产物2,4,6‑三氟苯甲醛。本发明运用非亲核性的有机碱二异丙基胺基锂,为制备2,4,6‑三氟苯甲醛提供了新思路。
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