三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法
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三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法,1)制备二甲胺基锂,在反应器中加入正丁基锂的正己烷的溶液,搅拌开启及惰性气氛保护下,然后通入二甲胺气体制备二甲胺基锂;2)制备四(二甲胺基)锆,在搅拌开启及惰性气氛保护下向二甲胺基锂的溶液中加入四氯化锆;3)通过二聚环戊二烯制备环戊二烯单体,在反应器中加入二聚环戊二烯,温度高于160℃条件下蒸馏出环戊二烯单体;4)将环戊二烯单体滴加到四(二甲胺基)锆中,反应生成三(二甲胺基)环戊二烯基锆;5)对三(二甲胺基)环戊二烯基锆蒸馏。“一锅法”合成三(二甲胺基)环戊二烯基锆,反应原料简单易得,反应操作简单;无需先合成环戊二烯基钠,也无需中间体的分离。
本发明涉及三(二甲胺基)环戊二烯基锆的制备方法,1)制备二甲胺基,在反应器中加入正丁基锂的正己烷的溶液,搅拌开启及惰性气氛保护下,然后通入二甲胺气体制备二甲胺基锂;2)制备四(二甲胺基)锆,在搅拌开启及惰性气氛保护下向二甲胺基锂的溶液中加入四氯化锆;3)通过二聚环戊二烯制备环戊二烯单体,在反应器中加入二聚环戊二烯,温度高于160℃条件下蒸馏出环戊二烯单体;4)将环戊二烯单体滴加到四(二甲胺基)锆中,反应生成三(二甲胺基)环戊二烯基锆;5)对三(二甲胺基)环戊二烯基锆蒸馏。“一锅法”合成三(二甲胺基)环戊二烯基锆,反应原料简单易得,反应操作简单;无需先合成环戊二烯基钠,也无需中间体的分离。
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