龙脑制备方法
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龙脑制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种龙脑制备方法,包括下列步骤:A、在氮气氛下在无水溶剂中加入氢化铝锂,随后再加入2,3-环氧蒎烷,在40-90℃加热搅拌反应1~20h,用气相色谱跟踪反应进度;B、待反应原料消耗完后,滴加水使过量的氢化铝锂分解,反应液用乙醚或乙酸乙酯萃取、再用饱和食盐水洗涤、最后取上层油层,用无水硫酸钠干燥。有机层浓缩后经柱层析分离提纯,得到白色晶体产物。本发明选择性高,操作简便。
本发明公开了一种龙脑制备方法,包括下列步骤:A、在氮气氛下在无水溶剂中加入氢化,随后再加入2,3-环氧蒎烷,在40-90℃加热搅拌反应1~20h,用气相色谱跟踪反应进度;B、待反应原料消耗完后,滴加水使过量的氢化铝锂分解,反应液用乙醚或乙酸乙酯萃取、再用饱和食盐水洗涤、最后取上层油层,用无水硫酸钠干燥。有机层浓缩后经柱层析分离提纯,得到白色晶体产物。本发明选择性高,操作简便。
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