简介： 本发明提供了一种五氟化磷的制备方法，该方法包括：(a)在-26～-50℃下于反应器中使氟化氢与五氯化磷反应，生成六氟磷酸；和(b)在-20～30℃下使六氟磷酸分解得到五氟化磷气体。还提供了一种制备六氟磷酸锂的方法，该方法包括将如上制得的五氟化磷气体与氟化锂反应得到六氟磷酸锂的氟化氢溶液的步骤(c)。本发明工艺过程简单，操作方便，避免了五氯化磷与氟化氢的强放热反应，条件温和，安全可靠，制备的六氟磷酸锂纯度可以达到99.9％。母液也可以回收利用，反应生成的氯化氢气体通过分离吸收可以得到30％以上无F的盐酸溶液，从而能够最大限度地减少废物的产生，降低成本。