高纯度二氟草酸硼酸锂的高效制备方法
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高纯度二氟草酸硼酸锂的高效制备方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种高纯度二氟草酸硼酸锂(LiODFB)的高效制备方法。首先以Li2CO3和H2C2O4·2H2O为原料,合成一种高结晶度、高活性以草酸锂和草酸氢锂为主相共结晶的针状混合晶体A;将该混合晶体A加入到装有有机溶剂的密闭容器中,随后添加BF3·X络合物,草酰胺、草氨酸、无水草酸、草酸铵中的至少一种,以及一定量的引发剂,持续搅拌30分钟得到乳状溶液B,过滤得到澄清透明溶液C;将溶液C在一定温度和压力下除去溶剂,得到纯度99%以上的LiODFB产物。通过有机溶剂重结晶一次除去杂质,获得99.9%以上的高纯LiODFB产品。该制备方法,通过合成反应直接可获得纯度99%以上的LiODFB产品。避免了因多次重结晶造成的收率低、成本高、周期长的缺点。且该制备方法简单、易操作、周期短,易于产业化生产,具有很强的应用前景。
本发明公开了一种高纯度二氟草酸硼酸(LiODFB)的高效制备方法。首先以Li2CO3和H2C2O4·2H2O为原料,合成一种高结晶度、高活性以草酸锂和草酸氢锂为主相共结晶的针状混合晶体A;将该混合晶体A加入到装有有机溶剂的密闭容器中,随后添加BF3·X络合物,草酰胺、草氨酸、无水草酸、草酸铵中的至少一种,以及一定量的引发剂,持续搅拌30分钟得到乳状溶液B,过滤得到澄清透明溶液C;将溶液C在一定温度和压力下除去溶剂,得到纯度99%以上的LiODFB产物。通过有机溶剂重结晶一次除去杂质,获得99.9%以上的高纯LiODFB产品。该制备方法,通过合成反应直接可获得纯度99%以上的LiODFB产品。避免了因多次重结晶造成的收率低、成本高、周期长的缺点。且该制备方法简单、易操作、周期短,易于产业化生产,具有很强的应用前景。
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