制备六甲基二硅基氨基锂的方法
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制备六甲基二硅基氨基锂的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种制备六甲基二硅基氨基锂的方法,包括以下步骤:S1,选取500L的反应釜,将反应釜清洁后进行干燥,保证反应釜的内部洁净干燥,并检查压力表、温度计和底阀;S2,用氩气置换反应釜3‑6次;S3,通过高位槽向反应釜依次加入170‑190kg四氢呋喃,90‑110kg六甲基二硅氮烷;S4,将反应釜内部降温至‑40℃‑35℃的范围内,保持此温度,打开平衡管阀,通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M‑2.5M的正丁基锂溶液,在2‑7h内滴完,然后升温至10℃,保温1h,即可得到六甲基二硅基氨基锂溶液。本发明克服以往六甲基二硅基氨基锂无法得到高浓度产品的技术障碍,通过调节反应配比和温度控制,成功完成不同浓度的六甲基二硅基氨基锂,产品的合成收率均在90%以上。
本发明公开了一种制备六甲基二硅基氨基的方法,包括以下步骤:S1,选取500L的反应釜,将反应釜清洁后进行干燥,保证反应釜的内部洁净干燥,并检查压力表、温度计和底阀;S2,用氩气置换反应釜3‑6次;S3,通过高位槽向反应釜依次加入170‑190kg四氢呋喃,90‑110kg六甲基二硅氮烷;S4,将反应釜内部降温至‑40℃‑35℃的范围内,保持此温度,打开平衡管阀,通过高位槽滴加质量为171kg、摩尔浓度为1.6M‑2.5M的正丁基锂溶液,在2‑7h内滴完,然后升温至10℃,保温1h,即可得到六甲基二硅基氨基锂溶液。本发明克服以往六甲基二硅基氨基锂无法得到高浓度产品的技术障碍,通过调节反应配比和温度控制,成功完成不同浓度的六甲基二硅基氨基锂,产品的合成收率均在90%以上。
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