三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法
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三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备及检测方法,制备方法包括以下步骤:将氢化铝锂乙醚溶液和乙醚加入三口瓶中,搅拌后充氮气备用;(2)称取叔丁醇,然后加入乙醚搅匀备用;(3)在28‑35℃的条件下,将配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒压漏斗中在氮气保护条件下以乙醚回流方式缓慢滴加到三口瓶中进行反应3.8‑6.4小时;(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完毕出现白色乳浊液后,再搅拌1小时,之后放置10小时;(5)倒出上清液,留取下下面的白色沉淀物,然后蒸干物料,通氮气出料,制得三叔丁氧基氢化铝锂。通过控制物料比、反应条件可制得高纯度的三叔丁氧基氢化铝锂,反应条件温和,安全性更高。
本发明公开了一种三叔丁氧基氢化的制备及检测方法,制备方法包括以下步骤:将氢化铝锂乙醚溶液和乙醚加入三口瓶中,搅拌后充氮气备用;(2)称取叔丁醇,然后加入乙醚搅匀备用;(3)在28‑35℃的条件下,将配置好的叔丁醇乙醚溶液加入到恒压漏斗中在氮气保护条件下以乙醚回流方式缓慢滴加到三口瓶中进行反应3.8‑6.4小时;(4)待叔丁醇乙醚溶液滴加完毕出现白色乳浊液后,再搅拌1小时,之后放置10小时;(5)倒出上清液,留取下下面的白色沉淀物,然后蒸干物料,通氮气出料,制得三叔丁氧基氢化铝锂。通过控制物料比、反应条件可制得高纯度的三叔丁氧基氢化铝锂,反应条件温和,安全性更高。
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