简介： 本发明公开了一种三叔丁氧基氢化铝锂的制备方法及三叔丁氧基氢化铝锂中活性氢含量的测定方法，所述制备方法包括以下步骤：(1)向乙醚中加入三叔丁氧基氢化铝锂，搅拌均匀后，充氮备用；(2)向乙醚中加入叔丁醇，搅拌均匀后备用；(3)在25‑28℃下，将步骤(2)所得溶液逐滴加入到步骤(1)的溶液中，在回流和氮气保护下进行实验，待溶液变成白色乳浊液，再搅拌1‑2小时；(4)将步骤(3)所得产物放置10‑24小时，倒出上清液，温度控制在50‑70℃蒸干物料，通氮气出料，制得三叔丁氧基氢化铝锂，通过控制物料比、反应条件可制得高活性氢含量的三叔丁氧基氢化铝锂，反应条件温和，安全性更高。