简介： 本发明涉及一种冷冻析杂合成磷酸二氢锂的方法，属于锂离子电池材料技术领域。本发明解决的技术问题是提供一种操作简单的合成磷酸二氢锂的方法。该方法包括：a、将磷酸二氢钠溶液和硫酸锂溶液混合，搅拌反应15～45min，得到混合液；所述磷酸锂溶液为硫酸锂浸出液；b、冷冻析杂：将混合液冷冻析杂，冷冻温度为‑5～‑20℃，固液分离，所得液体为磷酸二氢锂溶液；c、获得磷酸二氢锂产品：从磷酸二氢锂溶液中制备得到磷酸二氢锂固体产品。本发明方法，可以以硫酸锂浸出液为原料制备磷酸二氢锂，避免了碳酸锂、氢氧化锂产品的使用，大大降低了生产成本，采用冷冻析杂的方式，将杂质与磷酸二氢锂分离，过程无需引入萃取剂，析杂渣可用于元明粉的制备。