简介： 本发明涉及一种二氟磷酸及二氟磷酸锂的制备方法。二氟磷酸锂的制备方法包括以下步骤：1)二氯磷酸和氟化试剂发生氟化反应制备二氟磷酸，所述氟化试剂为AsF3、NH4F、NH4HF2和/或MFx，MFx中，x＝1、2或3，M为氢、碱金属、碱土金属或过渡金属；2)二氟磷酸和锂源物质在非水溶剂中反应。本发明提供的二氟磷酸锂的制备方法，以二氯磷酸、氟化试剂和锂源物质为原料进行反应制备二氟磷酸锂，原料的来源广、成本低，氟化反应以及与锂源物质的取代反应容易发生，副反应小，有利于在高转化率下获得杂质含量少的二氟磷酸锂粗品，从而为低成本获得高品质的二氟磷酸锂产品创造良好条件。