简介： 本发明提供了一种从锂云母沉锂母液中分离提取铷、铯盐的方法，所述方法包括：首先通过将沉锂母液酸先酸化去除液中碳酸根后碱化处理，在pH达到要求后浓缩过滤除去大部分的钾钠盐，以及对沉锂母液中的铷铯进行富集获得铷铯盐溶液；其次，通过对铷铯盐溶液碱化并第一次萃取分离得到负载铯有机相和第一次萃取余液的铷盐溶液；再次，将负载铯有机相进行第一次反萃结晶分离得到铯盐，以及将铷盐溶液碱化并第二次萃取分离得到负载铷有机相和第二次萃取余液，第二次萃取余液返回使用，并将负载铷有机相进行第二次反萃结晶分离得到铷盐。本申请方法不仅简化工艺流程，实现废水零排放环保要求，且显著提高铷、铯盐回收率，使得铷、铯盐回收率超过99％。