简介： 本发明涉及四氟草酸磷酸锂和二氟双草酸磷酸锂的制备方法。包括，制备滴定液，将六氟磷酸锂溶于有机溶剂中，溶解，向该溶液中加入三甲基氯硅烷，制备底液，取草酸溶于有机溶剂中，用同样的方法配置有机碱溶液，将有机碱加入到草酸溶液中，搅拌。将配置好的滴定液缓慢的滴入反应底液中，当六氟磷酸锂与草酸的摩尔比为1：1.8～1：2.5，反应温度15～40℃时，反应生成四氟磷酸锂；当六氟磷酸锂与草酸的物质的量之比为1：1.8～1：2.5，反应温度15～40℃时，反应生成二氟双草酸磷酸锂；反应结束后，调节反应体系温度继续搅拌一段时间，过滤，重结晶，即得到所需产物。本方法反应条件温和，易于控制，溶剂可以重复使用，节省了成本，进一步的提高了产率。