简介： 本发明涉及有色金属冶金领域，特别是涉及通过熔融电解的铝生产，并可用于通过具有钙添加剂或钙镁添加剂的含钾电解质的定量X射线相分析(XRD)而对电解质组成的工艺控制中。所述方法如下。使用定量XRD方法分析从浴槽中取出的结晶浴槽样品的掺杂样品。出于此目的，将一定比例的称取的研磨槽样品与称取量的氟化钠混合，例如，以样品重量计1 : 2。混合称取量，并置于加热至650℃～750℃的炉中20分钟～40分钟以在所述样品中溶解氟化钠，且重结晶样品使其具有期望的相组成。然后将掺杂样品放入加热至420℃～450℃的炉中并且保持15分钟～30分钟。然后从炉中移出掺杂样品并进行空气冷却。使用任意定量X射线相方法来分析掺杂样品的相组成。基于相组成的定量数据，计算掺杂样品中的NaF、KF、AlF3、CaF2、MgF2浓度。考虑所引入的额外的NaF的量，计算初始样品的组成和CR。所述样品的掺杂及随后进行的热处理提供了具有平衡相组成和已知结晶相的样品，且提供了在使用定量XRD方法时至关重要的良好的样品相结晶度。