权利要求
1.一种硬质石墨极板模压制造工艺，其特征在于，包括如下步骤：
原料粉碎、原料提纯、制浆、混料、干燥、预制胚料板、胚料板加热、压制成型、精度检测和气密检测、封孔处理、表面处理、性能测试、单极板胶装工艺或双极板粘合以及双极板固化工艺;
其中，所述原料粉碎工艺采用球磨和筛分，将石墨原料粉碎为平均粒径为25-45μm的粒度均匀的粉料;
所述原料提纯工艺采用碱高温熔融和酸解法去除原料中的杂质，并对原料进行清水清洗和干燥处理;
所述制浆工艺采用以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘结剂;
所述粘结剂平均分子量为20万～50万，粘结剂与溶剂的质量百分比为5%～10%，混合搅拌时间1～4h，混合均匀后浆料常温粘度不大于5Pa·S。
2.根据权利要求1所述的硬质石墨极板模压制造工艺，其特征在于，所述混料工艺的步骤为：
先将碳纤维与石墨粉按比例混合搅拌均匀，再将混合粉料加入搅拌的浆料中，搅拌30～240min使物料充分混合;
所述混合粉料的碳纤维与石墨粉的质量比为1：20～1：1，所述混合粉料与所述浆料的质量比为2：1～1：2。
3.根据权利要求1或2所述的硬质石墨极板模压制造工艺，其特征在于，所述干燥工艺采用低温搅拌，干燥温度为50-80℃，干燥时间60-240min。
4.根据权利要求3所述的硬质石墨极板模压制造工艺，其特征在于，所述预制胚料板工艺通过对粉料精确称重、摊平、预压，将混合料在压机模具中压制，在一定的压力预压下使粉料粘结成具有一定强度的胚料板。
5.根据权利要求3所述的硬质石墨极板模压制造工艺，其特征在于，所述胚料板加热工艺在加热炉中进行PID控制加热，加热炉可采用电热炉加热，电磁感应加热，微波加热或辐射加热，加热温度115℃-215℃,加热及保温时间5-60min。
6.根据权利要求3所述的硬质石墨极板模压制造工艺，其特征在于，所述压制成型工艺是将加热好的高温胚料板放入模具内进行真空压制，模具内真空度达到1-10kPa,胚料板温度150-215℃，压力50-100MPa，保压10-60S，模具内冷却至50-80℃取出空冷。
7.根据权利要求3所述的硬质石墨极板模压制造工艺，其特征在于，所述精度检测工艺和气密检测工艺具体步骤为：
对成型产品的精度检测，采用激光测厚仪或光电检测装置来检测石墨极板的厚度、平行度公差以及密封槽、流场各项尺寸精度及表面精度;
气密检测，采用在线全检模式，采用压降法、压差法、流量法或氦气检测法检测石墨极板气密性;
当气密检测不合格时，对石墨极板进行所述封孔处理工艺，所述封孔处理工艺包括浸渗、清洗、加热固化、干燥处理。
8.根据权利要求3所述的硬质石墨极板模压制造工艺，其特征在于，所述表面处理工艺是对气密检测之后合板的石墨单极板和封孔处理之后的石墨单极板进行毛边和毛刺修理、挂胶清除、堵槽的疏通和粉尘清除;
所述性能测试工艺，是对石墨极板检测强度与导电性数据进行测试。
9.根据权利要求3所述的硬质石墨极板模压制造工艺，其特征在于，所述单极板胶装工艺，具体的步骤为：
先对一块设定单极板密封面胶装，通过以注塑或粘接密封胶条方式进行胶装生产，制得分体装配式单极板，胶装后的单极板与另一对应单极板形成阴阳极板，配对组装成双极板;
需将阴阳极板粘合成双极板时，需采用所述双极板粘合工艺和双极板固化工艺，对于粘合式双极板，先对一块设定单极板的粘合面点胶或丝网印刷，并将与其阴阳配对的单极板对齐，贴合，加压后放置于固化炉中加热固化，制得石墨双极板。
说明书
技术领域
[0001]本发明涉及新能源技术领域，尤其是涉及一种硬质石墨极板模压制造工艺。
背景技术
[0002]石墨极板大量应用在燃料电池，液流电池以及PEM电解槽等新能源产品上，在质量和性能一致性上要求严格，应用广泛具有重要的商业价值。硬质石墨极板的生产工艺目前常规有机加工和雕刻，加工效率低，加工成本高，材料浪费大，加工环境差，成品率低，且存在加工面易掉粉等缺陷;
[0003]例如，公开号为CN115786958A的中国专利，公开了一种石墨极板的制备方法、石墨极板及碱性电解槽，其中，石墨极板的制备方法包括：将石墨极板原料进行预压工艺，得到致密坯料;将所述致密坯料依次进行模压、脱模，得到成型坯料;对所述成型坯料进行镀膜，得到石墨极板。
[0004]通过上述相关技术可以了解到，目前的石墨极板原料中会存在杂质的问题，目前的方式是通过石墨极板原料直接进行预压得到坯料，后期加工的石墨极板容易存在纯度不高的问题。
[0005]为解决上述问题，本发明开发一种新的制造工艺，以满足大规模工业化制造需求。
发明内容
[0006]本发明的目的是为了解决现有技术存在的缺陷，提供一种硬质石墨极板模压制造工艺。
[0007]为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
[0008]一种硬质石墨极板模压制造工艺，包括如下步骤：
[0009]原料粉碎、原料提纯、制浆、混料、干燥、预制胚料板、胚料板加热、压制成型、精度检测和气密检测、封孔处理、表面处理、性能测试、单极板胶装工艺或双极板粘合以及双极板固化工艺;
[0010]其中，原料粉碎工艺采用球磨和筛分，将石墨原料粉碎为平均粒径为25-45μm的粒度均匀的粉料;
[0011]原料提纯工艺采用碱高温熔融和酸解法去除原料中的杂质，并对原料进行清水清洗和干燥处理;
[0012]制浆工艺采用以N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，聚偏氟乙烯(PVDF)为粘结剂;
[0013]粘结剂平均分子量为20万～50万，粘结剂与溶剂的质量百分比为5%～10%，混合搅拌时间1～4h，混合均匀后浆料常温粘度不大于5Pa·S。
[0014]进一步，混料工艺的步骤为：
[0015]先将碳纤维与石墨粉按比例混合搅拌均匀，再将混合粉料加入搅拌的浆料中，搅拌30～240min使物料充分混合;
[0016]混合粉料的碳纤维与石墨粉的质量比为1：20～1：1，混合粉料与浆料的质量比为2：1～1：2。
[0017]进一步，干燥工艺采用低温搅拌，干燥温度为50-80℃，干燥时间60-240min。
[0018]进一步，预制胚料板工艺通过对粉料精确称重、摊平、预压，将混合料在压机模具中压制，在一定的压力预压下使粉料粘结成具有一定强度的胚料板。
[0019]进一步，胚料板加热工艺在加热炉中进行PID控制加热，加热炉可采用电热炉加热，电磁感应加热，微波加热或辐射加热，加热温度115℃-215℃,加热及保温时间5-60min。
[0020]进一步，压制成型工艺是将加热好的高温胚料板放入模具内进行真空压制，模具内真空度达到1-10kPa,胚料板温度150-215℃，压力50-100MPa，保压10-60S，模具内冷却至50-80℃取出空冷。
[0021]进一步，精度检测工艺和气密检测工艺具体步骤为：
[0022]对成型产品的精度检测，采用激光测厚仪或光电检测装置来检测石墨极板的厚度、平行度公差以及密封槽、流场各项尺寸精度及表面精度;
[0023]气密检测，采用在线全检模式，采用压降法、压差法、流量法或氦气检测法检测石墨极板气密性;
[0024]当气密检测不合格时，对石墨极板进行封孔处理工艺，封孔处理工艺包括浸渗、清洗、加热固化、干燥处理。
[0025]进一步，表面处理工艺是对气密检测之后合板的石墨单极板和封孔处理之后的石墨单极板进行毛边和毛刺修理、挂胶清除、堵槽的疏通和粉尘清除;
[0026]性能测试工艺，是对石墨极板检测强度与导电性数据进行测试。
[0027]进一步，单极板胶装工艺，具体的步骤为：
[0028]先对一块设定单极板密封面胶装，通过以注塑或粘接密封胶条方式进行胶装生产，制得分体装配式单极板，胶装后的单极板与另一对应单极板形成阴阳极板，配对组装成双极板;
[0029]需将阴阳极板粘合成双极板时，需采用双极板粘合工艺和双极板固化工艺，对于粘合式双极板，先对一块设定单极板的粘合面点胶或丝网印刷，并将与其阴阳配对的单极板对齐，贴合，加压后放置于固化炉中加热固化，制得石墨双极板。
[0030]本发明的有益效果为：本发明采用全新的加工工艺对硬质石墨极板进行加工，克服了传统加工工艺中加工效率低，加工成本高，材料浪费大，加工环境差，成品率低的问题;
[0031]同时，本发明通过原料粉碎、原料提纯将原料加工成颗料均匀纯净的物料，同时将溶剂、粘接剂称量混合搅拌制浆，在上述石墨粉中加入碳纤维混合均匀，再将混合粉料与浆料进行混料搅拌均匀,及干燥,提高了胚料板预压前原料的纯度。
附图说明
[0032]图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
[0033]如图1所示，一种硬质石墨极板模压制造工艺，包括如下步骤：原料粉碎、原料提纯、制浆、混料、干燥、预制胚料板、胚料板加热干燥、压制成型、精度检测和气密检测、封孔处理、表面处理、性能测试、单极板胶装、双极板粘合和双极板固化;
[0034]其中，来料为天然鳞片状石墨原料时，先对石墨原料用球磨机进行破碎，用风筛机进行分选，将石墨原料粉碎为粒径25-45μm粒度的均匀粉料。石墨原料粉碎后用高温熔融NaOH浸泡和HCl酸解后再用清水清洗去除石墨中的杂质，提高石墨纯度到99%以上，来料还可以为已粉碎和提纯的成品石墨。
[0035]制浆工艺具体为，将N-甲基吡咯烷酮(NMP)为溶剂，以平均分子量为20万～50万的聚偏氟乙烯(PVDF)为粘结剂，配制成粘结剂与溶剂质量百分比为5%～10%的混合液，搅拌时间为1～4h，混合均匀后浆料常温粘度不大于5Pa·S。
[0036]混料工艺具体为，选取短切碳纤维与浆料混合搅拌均匀，再将粉碎提纯后的石墨粉料加入搅拌。碳纤维与石墨粉以一定比例加入，搅拌时间30～240min使物料充分混合。混合粉料的碳纤维与石墨粉的质量比为1：20～1：1，混合粉料与浆料的质量比为2：1～1：2
[0037]干燥工艺具体为，采用低温搅拌罐，在50-80℃条件下干燥60-240min，使其粉料干燥度为90%-97%。
[0038]预制胚料板工艺具体为，通过称重、摊平、预压，将混合料在压机的模具中压制粘结成具有一定强度的胚料板;
[0039]胚料板在加热炉中进行PID控制加热，加热炉可采用电热炉加热，电磁感应加热，微波加热或辐射加热。加热温度115℃-215℃,加热及保温时间5-60min。
[0040]使胚料板内剩余的溶剂充分挥发，溶剂挥发后石墨单极板表面形成开放的微孔，利于排出石墨单极板内的封闭气体，使胚料板内部干燥，同时便于真空排除石墨单极板内部气体，并使胚料板内的粘结剂局部熔融形成粘力。
[0041]压制成型工艺具体为，将加热后的高温胚料板放入成型模具内，模具抽真空，在高温下排除石墨单极板内气体，至真空度达到1-10kPa，石墨单极板温度150-215℃时，对模具加压，压力50-100MPa后保压10-60S，制得一定厚度石墨单极板，消除石墨单极板内部及表面空隙，提高石墨单极板密封性能。同时石墨单极板在模具内冷却至50-80℃粘结剂充分固化，再取出空冷，保证石墨单极板的质量和精度。
[0042]精度检测工艺和气密检测工艺具体为，对成型产品的精度检测，精度检测可以是在线全检，也可以是离线抽检。可采用激光测厚仪或光电检测装置来检测成型件的厚度、平行度公差以及密封槽、流场各项尺寸精度及表面精度。气密检测采用在线全检模式，可用压降法、压差法、流量法或氦气检测法检测石墨成型件气密性。
[0043]封孔处理工艺具体为，对于气密检测不合格时，需对石墨单极板进行封孔处理，消除石墨单极板上的盲孔及贯穿孔。封孔处理工艺包括浸渗、清洗、加热固化、干燥，实现对石墨单极板微孔的封堵，提高石墨单极板气密性。
[0044]表面处理工艺具体为，是对气密检测合格石墨单极板和封孔处理之后的石墨单极板进行毛边和毛刺修理、挂胶清除、堵槽的疏通和粉尘清除，修理时不伤及石墨单极板本身。
[0045]性能测试工艺具体为，是对原材料的更换、工艺参数的修改等前提下对所生产的石墨单极板进行强度的检测与导电率性能检测，检测方式可为在线检测或线下批次抽检。
[0046]石墨单极板胶装工艺具体为，在组装式双极板生产中，先对一块设定单极板密封面胶装，通过以注塑或粘接密封胶条方式进行胶装生产，制得分体装配式单极板，胶装后的单极板与另一对应单极板形成阴阳极板，配对组装成双极板。
[0047]双极板粘合工艺和双极板固化工艺具体为，在粘合式双极板生产中，先对一块设定单极板的粘合面点胶或丝网印刷，并将与其阴阳配对的单极板对齐，贴合，加压后放置于固化炉中加热固化，制得石墨双极板，石墨双极板为整体粘合式双极板，双极板装配时无需单独装配使用。
[0048]综上所述，本发明通过原料粉碎、原料提纯将原料加工成颗料均匀纯净的物料。同时将溶剂、粘接剂称量混合搅拌制浆，在上述石墨粉中加入碳纤维混合均匀，再将混合粉料与浆料进行混料搅拌均匀,及干燥,使物料为一定干燥度状态。随后进行定量定压力制成预制胚料板。将预制胚料板放置在加热炉中加热，高温胚料板抽真空压制成型;将成型石墨单极板进行厚度检测、气密检测，对于气密不符合要求的石墨单极板进行封孔处理，将气密检测合格和封孔处理后的石墨单极板进行表面处理、性能测试，完成后分类入库存放;也可以根据生产要求将检测合格单极板在线进入胶装工序，制得胶装后的分体装配式单极板;或直接进行双极板粘合和固化工序，制得整体粘合式双极板。
[0049]本发明采用全新的加工工艺对硬质石墨极板进行加工，克服了传统加工工艺中加工效率低，加工成本高，材料浪费大，加工环境差，成品率低的问题。
[0050]以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本行业的技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明的范围内。本发明要求的保护范围由所附的权利要求书及其等同物界定。
说明书附图(1)
