可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法
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可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法
来源:哈尔滨工业大学
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简介: 一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,它属于钛合金扩散连接技术领域。本发明的目的是要解决Ti65高温钛合金扩散连接所需温度过高的问题。方法:一、钛合金板的预处理;二、钛合金板的氢化处理;三、涂层的沉积;四、扩散连接;五、脱氢处理。本发明聚焦于热氢处理的方法,通过磁控溅射抑制扩散连接过程中的氢逃逸现象,并利用氢致塑性、氢降低钛合金相变温度以及氢促相变,使钛合金扩散连接温度降低。本发明提供的方法可在扩散连接过程中最大限度利用氢降低扩散连接温度,并在连接结束后使用脱氢技术,使组织还原,避免钛合金中氢化物造成的氢脆等影响,使扩散连接温度极大地降低。
权利要求

1.一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于所述方法具体是按以下步骤完成的:

一、钛合金板的预处理:

按照尺寸要求对钛合金板进行切割,打磨,清洗并吹干,得到预处理后的钛合金板;

二、钛合金板的氢化处理:

将预处理后的钛合金板放入真空炉中,在氢气气氛下进行氢化处理,控制温度、氢气压力以及氢化时间,得到含有一定氢含量的氢化钛合金板;

三、涂层的沉积:

通过磁控溅射技术在氢化钛合金板的表面沉积钛薄膜,阻止后续扩散连接过程中因升温而引起的氢逃逸,得到表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板;

四、扩散连接:

将两块表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板在预定温度下进行扩散连接,得到扩散连接后的钛合金板;

五、脱氢处理:

将扩散连接后的钛合金板表面的铝钛薄膜打磨掉,再在真空下热处理,脱氢至安全氢含量,得到高性能Ti65高温钛合金构件。

2.根据权利要求1所述的一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于步骤一中所述的打磨的方法为:采用1000#SiC砂纸沿同一方向进行,确保钛合金板的表面粗糙度Ra≤1.6μm且无明显形变;步骤一中所述的清洗的方法为:采用无水乙醇作为清洗剂,超声清洗10min~15min;步骤一中钛合金板的切割尺寸为30mm×30mm×1mm,切割面无毛刺。

3.根据权利要求1所述的一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于步骤二中将预处理后的钛合金板放入真空炉中,再将炉内的真空度抽至5×10-4Pa以下,以15°C/min的速率升温至氢化温度750℃,通入高纯氢气,控制氢气压力为0.1MPa~0.5MPa,在750℃下氢化30min,随炉冷却至室温,得到氢含量为0.1wt.%~0.5wt.%的氢化钛合金板。

4.根据权利要求1所述的一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于步骤三中所述的磁控溅射技术是采用双靶系统,靶材为纯度99.9%的钛靶与铝靶,靶材规格为直径50mm×厚度5mm;溅射前真空室需抽至7×10-4Pa以下,工作气体为纯度99.999%的氩气,氩气流量为100sccm,工作压力维持0.3Pa。

5.根据权利要求1所述的一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于步骤三中所述的铝钛薄膜的沉积参数:脉冲直流电源频率为50kHz、反向时间为4μs,钛靶的功率为150W、铝靶的功率为120W,沉积的时间为120s,薄膜厚度约500nm。

6.根据权利要求1所述的一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于步骤四中所述的扩散连接的方法为:将表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板放入真空炉内,然后将真空炉抽真空至6×10-3Pa,再以10℃/min的升温速率从室温升温至750℃,保温5min,再施加25MPa的压力,保温保压40min,再以6℃/min的冷却速率冷却至100℃以下。

7.根据权利要求1所述的一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于步骤四中使用1500#SiC砂纸轻磨两块表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板的待结合面,去除因高温氢化处理而产生的氧化膜,然后使用无水乙醇超声清洗10min并烘干;再采用对接装配方式将两块表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板进行装配,在预定温度下进行扩散连接,得到扩散连接后的钛合金板。

8.根据权利要求1所述的一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于步骤五中将扩散连接后的钛合金板表面的铝钛薄膜打磨掉,确保完全露出钛合金,再放入真空管式炉中,将真空管式炉抽至5×10-4Pa以下,以10℃/min的升温速率升温至700℃,保温120min,脱氢至氢含量需降至0.005wt.%以下,得到高性能Ti65高温钛合金构件。

9.根据权利要求1所述的一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于步骤一中所述的钛合金板为Ti65高温钛合金,厚度为1mm。

10.根据权利要求1所述的一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于步骤四中所述的扩散连接的过程是通过炉内热电偶实时监测试样温度,温度波动控制在±5℃范围内;连接所用夹具为耐高温陶瓷材质,避免与钛合金板发生高温粘连。

说明书

技术领域

[0001]本发明属于钛合金扩散连接技术领域,具体涉及一种热氢处理降低近α型钛合金Ti65扩散连接温度的技术方法。

背景技术

[0002]钛及其合金因具有优异的耐腐蚀性和力学性能,在结构件领域具有重要应用潜力。Ti65钛合金属于近α型钛合金,兼具高温强度低密度和良好蠕变性能,可长期在约650℃条件下服役,是发动机整体叶盘(Blisk)等高温服役构件的候选材料。当前整体叶盘多采用焊接或扩散连接等方法将盘与叶片连接,接头不仅要求具有较高的强度,还需具备良好的热稳定性和服役可靠性。

[0003]扩散连接(DB)在同种或异种钛合金连接中已被证明能够获得高质量接头,在高精度领域具有重要应用价值。但对于Ti65这类近α钛合金,其β转变温度较高,β相含量极低,α相扩散系数小、高温蠕变性能较差,为获得可靠的扩散连接接头通常需要提高工艺温度,这容易导致晶粒严重长大、组织粗化,从而引起接头及母材性能退化。已有研究表明,在较高温度下长时间DB会使晶粒尺寸接近翻倍,显著削弱接头整体性能,因此亟需发展适用于Ti65的低温扩散连接技术。

[0004]研究表明,氢通过促进α→βH相变,可显著提高高温下β相含量和塑性,有利于扩散连接过程中孔隙闭合,并通过改变晶格缺陷的形成与迁移能,显著提高原子扩散率。然而对于近α钛合金,氢诱导的相变多局限于晶界附近,仅在极小体积分数范围内发生,界面连续βH相难以形成,因此对扩散连接的促进作用有限。实现扩散连接界面处βH相的富集与连续分布,需要在界面区域获得足够高的氢浓度。

[0005]因此,如何在保持近α钛合金整体组织稳定性的前提下,通过热氢处理等手段在扩散连接界面实现连续βH相的富集,明确氢诱导相变与晶格缺陷演化对低温扩散连接行为的促进机制,进而实现Ti65等近α钛合金的低温高强度扩散连接,仍是本领域有待解决的重要技术问题。

发明内容

[0006]本发明的目的是要解决Ti65高温钛合金扩散连接所需温度过高的问题,而提供一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法。

[0007]本发明聚焦于热氢处理的方法,通过磁控溅射抑制扩散连接过程中的氢逃逸现象,并利用氢致塑性、氢降低钛合金相变温度以及氢促相变,使钛合金扩散连接温度降低。本发明提供的方法可在扩散连接过程中最大限度利用氢降低扩散连接温度,并在连接结束后使用脱氢技术,使组织还原,避免钛合金中氢化物造成的氢脆等影响,使扩散连接温度极大地降低。

[0008]一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,具体是按以下步骤完成的:

[0009]一、钛合金板的预处理:

[0010]按照尺寸要求对钛合金板进行切割,打磨,清洗并吹干,得到预处理后的钛合金板;

[0011]二、钛合金板的氢化处理:

[0012]将预处理后的钛合金板放入真空炉中,在氢气气氛下进行氢化处理,控制温度、氢气压力以及氢化时间,得到含有一定氢含量的氢化钛合金板;

[0013]三、涂层的沉积:

[0014]通过磁控溅射技术在氢化钛合金板的表面沉积铝钛薄膜,阻止后续扩散连接过程中因升温而引起的氢逃逸,得到表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板;

[0015]四、扩散连接:

[0016]将两块表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板在预定温度下进行扩散连接,得到扩散连接后的钛合金板;

[0017]五、脱氢处理:

[0018]将扩散连接后的钛合金板表面的铝钛薄膜打磨掉,再在真空下热处理,脱氢至安全氢含量,得到高性能Ti65高温钛合金构件。

[0019]本发明具有以下有益效果:

[0020]本发明提出基于热氢诱导相变协同磁控溅射阻氢的Ti65高温钛合金低温扩散连接技术,采用“热氢预处理+真空约束+精准施压”的复合方法使Ti65钛合金界面原子紧密接触并在750℃的低温下快速扩散;由于热氢处理使Ti65合金发生α→β相变降低原子扩散激活能,且磁控溅射铝钛(Al-Ti)膜兼具阻氢逸散与防氧化双重作用,通过真空环境消除界面污染,进而获得无孔隙、高结合强度的扩散连接接头;本发明还具有以下优点:

[0021](1)、本发明利用真空热压烧结炉可实现连接过程的全程真空保护,有效解决Ti65钛合金高温下易氧化、界面易形成脆性氧化层的问题;同时大幅降低扩散连接温度,极大地降低了原材料消耗与生产成本;

[0022](2)、本发明基于低温高压扩散连接工艺,Ti65钛合金界面结合时25MPa的轴向压力使接触界面间隙趋近于零;并在实现低温连接的同时,避免了高温导致的基体晶粒粗大,通过氢致相变细化组织,在一定程度上提升Ti65钛合金构件的综合力学性能;

[0023](3)、本发明可对称组合多组Ti65试样同步进行扩散连接,在一次真空加热与施压过程中实现批量接头制备,同时基于热氢处理与磁控溅射的核心制备方法所用设备(真空炉、磁控溅射仪)均为材料加工领域常规设备,无需专用定制装置,化学试剂仅采用无水乙醇等环保清洗剂,解决了现有Ti65钛合金高温连接技术设备投资大、工艺复杂、生产效率低的问题,具有工艺可控性强、操作便捷、批量生产适配性好等优点。

附图说明

[0024]图1为实施例1中Ti65高温钛合金进行热氢处理的示意图;

[0025]图2为实施例1中经过热氢处理后钛合金进行磁控溅射的示意图;

[0026]图3为实施例1中进行扩散连接的示意图;

[0027]图4为原始Ti65高温钛合金和经过置氢处理后Ti65高温钛合金的组织SEM图,(a)为原始Ti65高温钛合金的组织图,(b)为实施例1得到的氢含量0.3wt.%的氢化钛合金板的组织图,(c)为实施例2得到的氢含量0.4wt.%的氢化钛合金板的组织图,(d)为实施例3得到的氢含量0.5wt.%的氢化钛合金板的组织图;

[0028]图5为置氢样品扩散连接后的焊缝图,(a)为对照例1中原始Ti65高温钛合金的连接焊缝形貌图,(b)为实施例1中氢含量0.3wt.%的氢化钛合金板的连接焊缝形貌图,(c)为实施例2中氢含量0.4wt.%的氢化钛合金板的连接焊缝形貌图,(d)为实施例3中氢含量0.5wt.%的氢化钛合金板的连接焊缝形貌图;

[0029]图6为实施例1~3、对照例1~4得到的Ti65高温钛合金构件的剪切强度。

具体实施方式

[0030]具体实施方式一:本实施方式是一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,具体是按以下步骤完成的:

[0031]一、钛合金板的预处理:

[0032]按照尺寸要求对钛合金板进行切割,打磨,清洗并吹干,得到预处理后的钛合金板;

[0033]二、钛合金板的氢化处理:

[0034]将预处理后的钛合金板放入真空炉中,在氢气气氛下进行氢化处理,控制温度、氢气压力以及氢化时间,得到含有一定氢含量的氢化钛合金板;

[0035]三、涂层的沉积:

[0036]通过磁控溅射技术在氢化钛合金板的表面沉积铝钛薄膜,阻止后续扩散连接过程中因升温而引起的氢逃逸,得到表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板;

[0037]四、扩散连接:

[0038]将两块表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板在预定温度下进行扩散连接,得到扩散连接后的钛合金板;

[0039]五、脱氢处理:

[0040]将扩散连接后的钛合金板表面的铝钛薄膜打磨掉,再在真空下热处理,脱氢至安全氢含量,得到高性能Ti65高温钛合金构件。

[0041]本实施方式的核心创新点在于:热氢处理使Ti65钛合金发生α→β相变,降低原子扩散激活能,实现750℃低温连接;磁控溅射Al-Ti膜同时起到“阻氢逸散”和“防氧化”双重作用;真空环境与精准脱氢工艺协同,既避免热变形氧化,又消除残留氢对力学性能的负面影响,最终获得致密且结合牢固的接头。

[0042]具体实施方式二:本实施方式与具体实施方式一不同点是:步骤一中所述的打磨的方法为:采用1000#SiC砂纸沿同一方向进行,确保钛合金板的表面粗糙度Ra≤1.6μm且无明显形变;步骤一中所述的清洗的方法为:采用无水乙醇作为清洗剂,超声清洗10min~15min;步骤一中钛合金板的切割尺寸为30mm×30mm×1mm,切割面无毛刺。其他步骤与具体实施方式一相同。

[0043]具体实施方式三:本实施方式与具体实施方式一或二之一不同点是:步骤二中将预处理后的钛合金板放入真空炉中,再将炉内的真空度抽至5×10-4Pa以下,以15°C/min的速率升温至氢化温度750℃,通入高纯氢气,控制氢气压力为0.1MPa~0.5MPa,在750℃下氢化30min,随炉冷却至室温,得到氢含量为0.1wt.%~0.5wt.%的氢化钛合金板。其他步骤与具体实施方式一或二相同。

[0044]本实施方式氢化过程中的氢吸收量测定的方法。为了最小化实验误差,通过高精度天平(精度为0.01mg)测定氢化前后的质量差异,从而确定样品的氢吸收量;每组实验参数准备三个样品作为重复样品。

[0045]具体实施方式四:本实施方式与具体实施方式一至三之一不同点是:步骤三中所述的磁控溅射技术是采用双靶系统,靶材为纯度99.9%的钛靶与铝靶,靶材规格为直径50mm×厚度5mm;溅射前真空室需抽至7×10-4Pa以下,工作气体为纯度99.999%的氩气,氩气流量为100sccm,工作压力维持0.3Pa。其他步骤与具体实施方式一至三相同。

[0046]本实施方式中靶材由脉冲直流电源驱动。

[0047]具体实施方式五:本实施方式与具体实施方式一至四之一不同点是:步骤三中所述的铝钛薄膜的沉积参数:脉冲直流电源频率为50kHz、反向时间为4μs,钛靶的功率为150W、铝靶的功率为120W,沉积的时间为120s,薄膜厚度约500nm。其他步骤与具体实施方式一至四相同。

[0048]具体实施方式六:本实施方式与具体实施方式一至五之一不同点是:步骤四中所述的扩散连接的方法为:将表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板放入真空炉内,然后将真空炉抽真空至6×10-3Pa,再以10℃/min的升温速率从室温升温至750℃,保温5min,再施加25MPa的压力,保温保压40min,再以6℃/min的冷却速率冷却至100℃以下。其他步骤与具体实施方式一至五相同。

[0049]具体实施方式七:本实施方式与具体实施方式一至六之一不同点是:步骤四中使用1500#SiC砂纸轻磨两块表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板的待结合面,去除因高温氢化处理而产生的氧化膜,然后使用无水乙醇超声清洗10min并烘干;再采用对接装配方式将两块表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板进行装配,在预定温度下进行扩散连接,得到扩散连接后的钛合金板。其他步骤与具体实施方式一至六相同。

[0050]具体实施方式八:本实施方式与具体实施方式一至七之一不同点是:步骤五中将扩散连接后的钛合金板表面的铝钛薄膜打磨掉,确保完全露出钛合金,再放入真空管式炉中,将真空管式炉抽至5×10-4Pa以下,以10℃/min的升温速率升温至700℃,保温120min,脱氢至氢含量需降至0.005wt.%以下,得到高性能Ti65高温钛合金构件。其他步骤与具体实施方式一至七相同。

[0051]具体实施方式九:本实施方式与具体实施方式一至八之一不同点是:步骤一中所述的钛合金板为Ti65高温钛合金,厚度为1mm。其他步骤与具体实施方式一至八相同。

[0052]本实施方式所述的Ti65高温钛合金,原始状态为轧制+低温退火处理,由中国西部钛业股份有限公司提供。

[0053]具体实施方式十:本实施方式与具体实施方式一至九之一不同点是:步骤四中所述的扩散连接的过程是通过炉内热电偶实时监测试样温度,温度波动控制在±5℃范围内;连接所用夹具为耐高温陶瓷材质,避免与钛合金板发生高温粘连。其他步骤与具体实施方式一至九相同。

[0054]采用以下实施例验证本发明的有益效果:

[0055]实施例1:本实施例提出一种热氢处理辅助Ti65钛合金低温扩散连接制备方法,其目的是解决现有Ti65钛合金扩散连接温度高、接头强度不足、氢逸散及表面氧化等问题,通过“热氢诱导相变+磁控溅射阻氢+真空扩散连接”的协同工艺,实现750℃低温下高性能接头的制备;

[0056]本实施例一种可靠的Ti65高温钛合金低温扩散连接方法,其特征在于所述方法具体是按以下步骤完成的:

[0057]一、钛合金板的预处理:

[0058]将Ti65钛合金板材(原始状态:轧制+低温退火,厚度1mm),通过线切割加工为30mm×30mm×1mm的方形试样,采用1000#SiC砂纸沿同一方向打磨试样表面,去除轧制氧化皮及加工痕迹,直至表面粗糙度Ra≤1.6μm;随后将Ti65钛合金板材放入无水乙醇中超声清洗10min,清除表面油污及磨屑,最后在60℃的鼓风干燥箱中烘干,得到预处理后的钛合金板;

[0059]二、钛合金板的氢化处理:

[0060]如图1所示,将预处理后的钛合金板放入真空炉中,关闭炉门后启动真空泵,将炉内的真空度抽至5×10-4Pa以下,以15°C/min的速率升温至氢化温度750℃,通入高纯氢气,控制氢气压力为0.28MPa;在750℃下氢化30min,随炉冷却至室温,得到氢含量为0.3wt.%的氢化钛合金板;

[0061]三、涂层的沉积:

[0062]如图2所示,采用双靶磁控溅射系统,靶材选用纯度99.9%的钛靶和铝靶(直径50mm,厚度5mm),靶间距设置为80mm;将氢化钛合金板固定在样品台上,关闭真空室后抽真空至7×10-4Pa以下;通入纯度99.999%的氩气作为工作气体,调节氩气流量至100sccm,维持真空室工作压力0.3Pa;采用脉冲直流电源驱动靶材,频率50kHz,反向时间4μs,钛靶功率设置为150W,铝靶功率设置为120W,沉积时间120s,在试样非结合表面形成厚度约500nm的Al-Ti复合薄膜;沉积结束后自然冷却至室温,取出试样备用,得到表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板;

[0063]步骤三中所述的钛靶和铝靶在沉积前进行了预溅射30s,去除了靶材表面氧化层;

[0064]四、扩散连接(如图3所示):

[0065]①、使用1500#SiC砂纸轻磨两块表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板的待结合面,去除因高温氢化处理过程产生的微量氧化层然后使用无水乙醇超声清洗10min并烘干;再采用对接装配方式将两块表面沉积铝钛薄膜后的钛合金板进行装配(以结合面贴合、非结合面朝外的方式放置,采用耐高温陶瓷夹具固定),得到装配后的钛合金板;

[0066]②、将装配后的钛合金板放入真空炉内,然后将真空炉抽真空至6×10-3Pa,再以10℃/min的升温速率从室温升温至750℃,保温5min,再通过液压系统施加25MPa的轴向压力,保温保压40min,再以6℃/min的冷却速率冷却至100℃以下;

[0067]步骤四所述的扩散连接过程中通过炉内热电偶实时监测试样温度,温度波动控制在±5℃范围内,确保工艺稳定性;

[0068]五、脱氢处理:

[0069]将扩散连接后的钛合金板表面的铝钛薄膜打磨掉,确保完全露出钛合金,再放入真空管式炉中,将真空管式炉抽至5×10-4Pa以下,以10℃/min的升温速率升温至700℃,保温120min,脱氢至氢含量需降至0.005wt.%以下,随炉冷却至室温,Ti65钛合金连接接头无氢脆风险,得到高性能Ti65高温钛合金构件(记为0.3wt.%H);

[0070]步骤五中700℃保温阶段需持续监测炉内真空度,确保不低于5×10-4Pa,避免脱氢过程中试样氧化。

[0071]实施例2:本实施例与实施例1的不同点是:步骤二中将预处理后的钛合金板放入真空炉中,关闭炉门后启动真空泵,将炉内的真空度抽至5×10-4Pa以下,以15°C/min的速率升温至氢化温度750℃,通入高纯氢气,控制氢气压力为0.37MPa,在750℃下氢化30min,随炉冷却至室温,得到氢含量为0.4wt.%的氢化钛合金板;步骤五得到的高性能Ti65高温钛合金构件(记为0.4wt.%H)。其他步骤及参数与实施例1均相同。

[0072]实施例3:本实施例与实施例1的不同点是:步骤二中将预处理后的钛合金板放入真空炉中,关闭炉门后启动真空泵,将炉内的真空度抽至5×10-4Pa以下,以15°C/min的速率升温至氢化温度750℃,通入高纯氢气,控制氢气压力为0.49MPa,在750℃下氢化30min,随炉冷却至室温,得到氢含量为0.5wt.%的氢化钛合金板;步骤五得到的高性能Ti65高温钛合金构件(记为0.5wt.%H)。其他步骤及参数与实施例1均相同。

[0073]对照例1:常规无H的Ti65高温钛合金的连接方法,具体是按以下步骤完成的:

[0074]一、钛合金板的预处理:

[0075]将Ti65高温钛合金板材(原始状态:轧制+低温退火,厚度1mm,由中国西部钛业股份有限公司提供),通过线切割加工为30mm×30mm×1mm的方形试样,采用1000#SiC砂纸沿同一方向打磨试样表面,去除轧制氧化皮及加工痕迹,直至表面粗糙度Ra≤1.6μm;随后将Ti65钛合金板材放入无水乙醇中超声清洗10min,清除表面油污及磨屑,最后在60℃的鼓风干燥箱中烘干,得到预处理后的钛合金板;

[0076]二、扩散连接:

[0077]①、采用对接装配方式将两块预处理后的钛合金板进行装配(以结合面贴合、非结合面朝外的方式放置,采用耐高温陶瓷夹具固定),得到装配后的钛合金板;

[0078]②、将装配后的钛合金板放入真空炉内,然后将真空炉抽真空至6×10-3Pa,再以10℃/min的升温速率从室温升温至750℃,(常规无H扩散连接若实现90%以上焊合率,通常需要900℃以上高温)保温5min,再通过液压系统施加25MPa的轴向压力,保温保压40min,再以6℃/min的冷却速率冷却至100℃以下,得到Ti65高温钛合金构件(记为无H);

[0079]步骤二所述的扩散连接过程中通过炉内热电偶实时监测试样温度,温度波动控制在±5℃范围内,确保工艺稳定性。

[0080]对照例2:Ti65高温钛合金的连接方法,具体是按以下步骤完成的:

[0081]一、钛合金板的预处理:

[0082]将Ti65钛合金板材(原始状态:轧制+低温退火,厚度1mm),通过线切割加工为30mm×30mm×1mm的方形试样,采用1000#SiC砂纸沿同一方向打磨试样表面,去除轧制氧化皮及加工痕迹,直至表面粗糙度Ra≤1.6μm;随后将Ti65钛合金板材放入无水乙醇中超声清洗10min,清除表面油污及磨屑,最后在60℃的鼓风干燥箱中烘干,得到预处理后的钛合金板;

[0083]二、钛合金板的氢化处理:

[0084]将预处理后的钛合金板放入真空炉中,关闭炉门后启动真空泵,将炉内的真空度抽至5×10-4Pa以下,以15°C/min的速率升温至氢化温度750℃,通入高纯氢气,控制氢气压力为0.28MPa,在750℃下氢化30min,随炉冷却至室温,得到氢含量为0.3wt.%的氢化钛合金板;

[0085]三、扩散连接:

[0086]①、使用1500#SiC砂纸轻磨两块氢含量为0.3wt.%的氢化钛合金板的待结合面,然后使用无水乙醇超声清洗10min并烘干;再采用对接装配方式将两块氢含量为0.3wt.%的氢化钛合金板进行装配(以结合面贴合、非结合面朝外的方式放置,采用耐高温陶瓷夹具固定),得到装配后的钛合金板;

[0087]②、将装配后的钛合金板放入真空炉内,然后将真空炉抽真空至6×10-3Pa,再以10℃/min的升温速率从室温升温至750℃,保温5min,再通过液压系统施加25MPa的轴向压力,保温保压40min,再以6℃/min的冷却速率冷却至100℃以下,得到Ti65高温钛合金构件(记为0.3wt.%H无Ti-Al膜);

[0088]步骤三所述的扩散连接过程中通过炉内热电偶实时监测试样温度,温度波动控制在±5℃范围内,确保工艺稳定性。

[0089]对照例3:本对照例与对照例2的不同点是:步骤二中将预处理后的钛合金板放入真空炉中,关闭炉门后启动真空泵,将炉内的真空度抽至5×10-4Pa以下,以15°C/min的速率升温至氢化温度750℃,通入高纯氢气,控制氢气压力为0.37MPa,在750℃下氢化30min,随炉冷却至室温,得到氢含量为0.4wt.%的氢化钛合金板;步骤三得到的Ti65高温钛合金构件记为0.4wt.%H无Ti-Al膜。其他步骤及参数与对照例2均相同。

[0090]对照例4:本对照例与对照例2的不同点是:步骤二中将预处理后的钛合金板放入真空炉中,关闭炉门后启动真空泵,将炉内的真空度抽至5×10-4Pa以下,以15°C/min的速率升温至氢化温度750℃,通入高纯氢气,控制氢气压力为0.49MPa,在750℃下氢化30min,随炉冷却至室温,得到氢含量为0.5wt.%的氢化钛合金板;步骤三得到的Ti65高温钛合金构件记为0.5wt.%H无Ti-Al膜。其他步骤及参数与对照例2均相同。

[0091]微观结构分析:将脱氢后的接头沿横截面切割,经镶嵌、打磨、抛光后,采用凯勒试剂(HF:HNO3:H2O=1:3:16,体积比)蚀刻15s,通过ZEISS-Gemini560扫描电子显微镜观察界面结合状态。

[0092]图4为原始Ti65高温钛合金和经过置氢处理后Ti65高温钛合金的组织SEM图,(a)为原始Ti65高温钛合金的组织图,(b)为实施例1得到的氢含量0.3wt.%的氢化钛合金板的组织图,(c)为实施例2得到的氢含量0.4wt.%的氢化钛合金板的组织图,(d)为实施例3得到的氢含量0.5wt.%的氢化钛合金板的组织图;

[0093]从图4可知;随氢含量的增加,在等轴α相晶界位置析出β相。且因置氢大大降低了马氏体的临界析出速率,使等轴α相内析出了马氏体。

[0094]图5为置氢样品扩散连接后的焊缝图,(a)为对照例1中原始Ti65高温钛合金的连接焊缝形貌图,(b)为实施例1中氢含量0.3wt.%的氢化钛合金板的连接焊缝形貌图,(c)为实施例2中氢含量0.4wt.%的氢化钛合金板的连接焊缝形貌图,(d)为实施例3中氢含量0.5wt.%的氢化钛合金板的连接焊缝形貌图;

[0095]从图5可知:随氢含量的增加,Ti65高温钛合金焊缝处焊合率呈现先增高后降低的趋势。由图可知,促进扩散连接过程的最佳氢含量为0.4wt.%。

[0096]图6为实施例1~3、对照例1~4得到的Ti65高温钛合金构件的剪切强度;

[0097]从图6可知:随氢含量的增加,Ti65高温钛合金构件的剪切强度呈现先增高后降低的趋势。而包含TiAl膜磁控溅射工艺的剪切强度整体高于无TiAl薄膜,证明了磁控溅射以防止氢溢出对于扩散连接的显著意义和作用。

[0098]综上所述,本发明通过热氢处理诱导Ti65钛合金相变,配合磁控溅射阻氢和精准脱氢工艺,在750℃低温下实现了高性能扩散连接。实验证明该方法能有效抑制表面氧化和氢逸散,获得致密且结合牢固的接头,同时具有工艺简单、成本低、效率高的优势,适用于航空航天领域Ti65钛合金构件的批量生产。

说明书附图(6)

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标签:高温钛合金,钛合金扩散连接技术
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