权利要求

1.一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一，试剂与仪器准备：试剂选用纯度≥99.7%的分析纯无水乙醇;仪器包括精度为0.1mg的电子分析天平(1)、控温范围室温至200℃且控温精度±1℃的恒温鼓风干燥箱(4)、不锈钢镊子(2)、具塞锥形瓶(3)以及内装变色硅胶的干燥器(5)、振荡器(6)、以及量筒(7);

步骤二，样品准备：用不锈钢镊子(2)选取铜屑样品，剔除明显大块外来杂质;

步骤三，天平校准与称量盘恒重：按电子分析天平(1)操作规程校准天平;将具塞锥形瓶(3)置于105-110℃恒温鼓风干燥箱(4)中烘干2h，取出后放入干燥器(5)冷却至室温，称量质量为m0，重复烘干1h、冷却、称量步骤，直至两次称量质量差≤0.2mg，确认最后一次锥形瓶恒重质量;

步骤四，铜屑初始称量：将铜屑放入恒重的具塞锥形瓶(3)中，称量总质量为m1，铜屑质量为m1-m0;

步骤五，无水乙醇清洗：通过量筒(7)称量15-20mL无水乙醇加入具塞锥形瓶(3)中，通过振荡器(6)振荡3-5min后静置1-2min，沥干无水乙醇，重复清洗三次及以上直至无水乙醇中无油花;

步骤六，烘干与冷却：将装有清洗后铜屑的具塞锥形瓶(3)置于105-110℃恒温鼓风干燥箱(4)中烘干2h，取出后放入干燥器(5)冷却至室温;

步骤七，最终称量：称量冷却后具塞锥形瓶(3)+铜屑总质量为m2，重复烘干1h、冷却、称量步骤，直至两次称量质量差≤0.2mg，确认最后一次锥形瓶与洁净铜屑恒重质量;

步骤八，结果计算：根据公式m=(m1-m2)×100%计算铜屑油水质量分数，其中m为铜屑油水质量分数，m1为具塞锥形瓶(3)+清洗前铜屑总质量，m2为恒重后锥形瓶+洁净铜屑总质量。

2.根据权利要求1所述的一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，所述步骤三和步骤七中，具塞锥形瓶(3)在干燥器(5)中的冷却时间均为30min。

3.根据权利要求1所述的一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，所述步骤五中，每次无水乙醇清洗时，振荡时间可根据铜屑油污附着情况在3-5min范围内调整，静置时间可在1-2min范围内调整。

4.根据权利要求1所述的一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，所述具塞锥形瓶(3)包括：

瓶体(31)，作为容器，其形状为上窄下宽的锥形结构;

瓶塞(32)，填塞于瓶体(31)的顶口，用于封闭瓶体(31);

管柱(33)，为空心管状结构;

弹性伸缩件(34)，与管柱(33)同轴设置，且能够相对管柱(33)伸缩运动;

弹性扩撑件(35)，设置在管柱(33)的底部外侧，在弹性伸缩件(34)受压缩时能够向外撑开，从而在转动瓶塞(32)时对瓶体(31)内铜屑进行抹平，使铜屑在瓶底分布均匀。

5.根据权利要求4所述的一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，所述瓶塞(32)的中心开设有通孔(321)，用于弹性伸缩件(34)伸缩时的进排气。

6.根据权利要求5所述的一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，所述管柱(33)为空心结构，其内腔与通孔(321)相通，管柱(33)内设有为弹性伸缩件(34)伸缩提供空间的簧室(331)。

7.根据权利要求6所述的一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，所述弹性伸缩件(34)包括伸缩杆(341)与弹簧(342)，所述伸缩杆(341)通过弹簧(342)弹性连接于簧室(331)内，所述伸缩杆(341)的下端贯穿出簧室(331)并在弹簧(342)的弹力作用下抵触于瓶体(31)的内腔底壁。

8.根据权利要求7所述的一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，所述弹性扩撑件(35)包括第一锥形套(351)与第二锥形套(352)，所述第一锥形套(351)固定套接于管柱(33)的外侧，所述第二锥形套(352)固定套接于伸缩杆(341)的外侧，所述第一锥形套(351)与第二锥形套(352)之间通过波纹管(357)连接，所述第一锥形套(351)的两侧对称连接有两个软胶套(353)，两个所述软胶套(353)的另一端共同连接于第二锥形套(352)，两个所述软胶套(353)靠近第一锥形套(351)的一端内部均嵌设有第一硬质杆(354)，两个所述软胶套(353)靠近第二锥形套(352)的一端内部均嵌设有第二硬质杆(355)，所述软胶套(353)位于第二硬质杆(355)的一端外侧设有刮片(356)。

9.根据权利要求8所述的一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，所述所述软胶套(353)与第一锥形套(351)的连接处设有第一柔性节点，所述软胶套(353)在第一硬质杆(354)与第二硬质杆(355)之间设有第二柔性节点，所述软胶套(353)与第二锥形套(352)的连接处设有第三柔性节点。

10.根据权利要求9所述的一种铜屑油水含量检测方法，其特征在于，所述所述第一柔性节点、第二柔性节点以及第三柔性节点均嵌设有弹性金属片。

说明书

技术领域

[0001]本发明涉及金属材料检测技术领域，具体而言，涉及一种铜屑油水含量检测方法，适用于需通过无水乙醇清洗去除表面有机物杂质且可耐受105-110℃烘干温度的铜屑样品，能够精准测定铜屑表面及内部附着的油分、水分含量，为判断铜屑洁净程度提供可靠依据，可广泛应用于铜加工、回收利用等相关产业的质量控制环节。

背景技术

[0002]在铜加工及回收利用过程中，铜屑表面及内部常附着油分、水分等杂质，这些杂质的含量直接影响铜屑的后续加工质量、回收利用率以及最终产品性能。例如，在铜屑熔炼再加工时，若油分含量过高，会在熔炼过程中产生大量烟雾，不仅污染环境，还可能导致熔炼后的铜材出现气孔、夹杂等缺陷，降低产品强度和韧性;水分含量过高则可能在高温熔炼时引发喷溅，存在安全隐患，同时也会影响铜材的纯度。

[0003]目前，现有铜屑油水含量检测方法存在诸多不足。部分检测方法采用简单的称重法，仅对铜屑清洗前后的质量进行粗略测量，未考虑清洗后铜屑的烘干恒重以及容器自身质量变化对检测结果的影响，导致检测精度较低，无法满足高精度生产需求;还有一些检测方法使用的试剂具有较强腐蚀性或毒性，不仅对操作人员健康构成威胁，还会对环境造成污染，且操作流程复杂，需要专业程度较高的操作人员，不利于在实际生产中推广应用。

[0004]因此，研发一种操作简便、检测精度高、环保安全且适用范围明确的铜屑油水含量检测方法，成为当前铜加工及回收利用行业亟待解决的问题。

发明内容

[0005]针对现有铜屑油水含量检测方法检测精度低、试剂不环保、操作复杂等问题，本发明提供一种铜屑油水含量检测方法，以实现精准测定铜屑油水含量、保障检测过程安全环保且简化操作流程的目的。

[0006]本发明是这样实现的，一种铜屑油水含量检测方法，包括以下步骤：

1.试剂与仪器准备：试剂选用纯度≥99.7%的分析纯无水乙醇，其能有效溶解油分杂质且易挥发，无残留;仪器包括精度为0.1mg的电子分析天平、控温范围室温至200℃且控温精度±1℃的恒温鼓风干燥箱、不锈钢镊子、具塞锥形瓶、内装变色硅胶的干燥器、振荡器及量筒;

2.样品准备：用不锈钢镊子选取具有代表性的铜屑样品，剔除石子、塑料碎片等明显大块外来杂质，避免样品污染;

3.天平校准与称量盘恒重：按电子分析天平操作规程校准天平;将具塞锥形瓶置于105-110℃恒温鼓风干燥箱中烘干2h，取出后放入干燥器冷却至室温(约30min)，称量质量为m0，重复烘干1h、冷却、称量步骤，直至两次称量质量差≤0.2mg，确认锥形瓶恒重;

4.铜屑初始称量：将预处理后的铜屑放入恒重锥形瓶中，通过具塞锥形瓶的弹性扩撑件将铜屑均匀分布在瓶底，称量“锥形瓶+铜屑”总质量为m1，铜屑质量为m1-m0;

5.无水乙醇清洗：用量筒量取15-20mL无水乙醇倒入锥形瓶，盖紧瓶塞振荡3-5min，静置1-2min后沥干，重复清洗至无水乙醇中无油花，确保油分杂质彻底清除;

6.烘干与冷却：将装有清洗后铜屑的锥形瓶置于105-110℃恒温鼓风干燥箱中烘干2h，取出后放入干燥器冷却至室温(约30min)，防止铜屑吸附空气中水汽;

7.最终称量：称量冷却后“锥形瓶+铜屑”总质量为m2，重复烘干1h、冷却、称量步骤，直至两次称量质量差≤0.2mg，确认恒重;

8.结果计算：按公式m=(m1-m2)×100%计算铜屑油水质量分数，其中m为油水质量分数，m1为“锥形瓶+清洗前铜屑”总质量，m2为恒重后“锥形瓶+洁净铜屑”总质量。

[0007]需要注意的是，上述操作过程中操作人员需佩戴无粉手套，避免手部油污污染样品或锥形瓶。无水乙醇操作需在通风橱内进行，远离明火及高温源，且严禁直接倾倒废液。电子分析天平需置于水平、无振动、无气流干扰的环境中，称量前需确保天平稳定且校准合格。

[0008]本发明提出的一种铜屑油水含量检测方法，适用于需通过无水乙醇清洗去除表面有机物杂质且可耐受105-110℃烘干温度的铜屑样品。

[0009]上述步骤中使用的具塞锥形瓶包括瓶体、瓶塞、管柱、弹性伸缩件、以及弹性扩撑件;瓶体作为容器，其形状为上窄下宽的锥形结构;瓶塞填塞于瓶体的顶口，用于封闭瓶体;管柱为空心管状结构;弹性伸缩件与管柱同轴设置，且能够相对管柱伸缩运动;弹性扩撑件设置在管柱的底部外侧，在弹性伸缩件受压缩时能够向外撑开，从而在转动瓶塞时对瓶体内铜屑进行抹平，使铜屑在瓶底分布均匀。

[0010]优选的，所述瓶塞的中心开设有通孔，用于弹性伸缩件伸缩时的进排气。

[0011]优选的，所述管柱为空心结构，其内腔与通孔相通，管柱内设有为弹性伸缩件伸缩提供空间的簧室。

[0012]优选的，所述弹性伸缩件包括伸缩杆与弹簧，所述伸缩杆通过弹簧弹性连接于簧室内，所述伸缩杆的下端贯穿出簧室并在弹簧的弹力作用下抵触于瓶体的内腔底壁。

[0013]优选的，所述弹性扩撑件包括第一锥形套与第二锥形套，所述第一锥形套固定套接于管柱的外侧，所述第二锥形套固定套接于伸缩杆的外侧，所述第一锥形套与第二锥形套之间通过波纹管连接，所述第一锥形套的两侧对称连接有两个软胶套，两个所述软胶套的另一端共同连接于第二锥形套，两个所述软胶套靠近第一锥形套的一端内部均嵌设有第一硬质杆，两个所述软胶套靠近第二锥形套的一端内部均嵌设有第二硬质杆，所述软胶套位于第二硬质杆的一端外侧设有刮片。

[0014]优选的，所述软胶套与第一锥形套的连接处设有第一柔性节点，所述软胶套在第一硬质杆与第二硬质杆之间设有第二柔性节点，所述软胶套与第二锥形套的连接处设有第三柔性节点。

[0015]优选的，所述第一柔性节点、第二柔性节点以及第三柔性节点均嵌设有弹性金属片。

[0016]铜屑样品在具塞锥形瓶中的操作流程如下：将经过预处理的铜屑样品放入已恒重的具塞锥形瓶中，轻轻晃动锥形瓶，然后将管柱及收合状态的弹性扩撑件插入瓶体内，再将瓶塞按压封堵住瓶体顶口，此时伸缩杆向伸缩杆内收缩而按压弹簧，软胶套在第一硬质杆与第二硬质杆的硬性支撑下，通过各节点而向外折叠撑开，从而使刮片展平，再通过瓶塞旋转弹性扩撑件，由刮片将瓶内铜屑均匀分布在瓶底，避免铜屑堆积导致称量时天平受力不均。

[0017]与相关技术相比较，本发明提供的一种铜屑油水含量检测方法具有如下有益效果：

1、本发明通过锥形瓶两次恒重处理，消除其自身质量变化影响;采用高精度电子分析天平，称量数据精准，检测结果误差小，满足高精度质量控制需求;

2、本发明选用分析纯无水乙醇作为清洗试剂，无残留、无污染;操作需在通风橱内进行，远离明火及高温源，保障操作人员安全;

3、本发明检测步骤清晰，参数要求和操作规范明确，无需过高专业技能，便于实际生产推广;

4、本发明适用于需通过无水乙醇清洗且可耐受105-110℃烘干温度的铜屑样品，提供针对性检测方案;

5、本发明通过设计与具塞锥形瓶配套的弹性伸缩件与弹性扩撑件，在弹性伸缩件受压缩时弹性扩撑件能够向外撑开，从而在转动瓶塞时对瓶体内铜屑进行抹平，使铜屑在瓶底分布均匀，避免铜屑堆积导致称量时天平受力不均。

附图说明

[0018]图1为本发明提出的铜屑油水含量检测各仪器示意图;

图2为本发明提出的一种铜屑油水含量检测方法流程示意图;

图3为本发明提出的具塞锥形瓶半剖立体示意图;

图4为本发明提出的具塞锥形瓶半剖面示意图;

图5为图3中A处放大示意图。

[0019]图中：1、电子分析天平;2、不锈钢镊子;3、具塞锥形瓶;31、瓶体;32、瓶塞;321、通孔;33、管柱;331、簧室;34、弹性伸缩件;341、伸缩杆;342、弹簧;35、弹性扩撑件;351、第一锥形套;352、第二锥形套;353、软胶套;354、第一硬质杆;355、第二硬质杆;356、刮片;357、波纹管;4、恒温鼓风干燥箱;5、干燥器;6、振荡器;7、量筒。

具体实施方式

[0020]请参阅图1-图5，本发明提出了一种铜屑油水含量检测方法，包括以下步骤：

步骤一，试剂与仪器准备：试剂选用纯度≥99.7%的分析纯无水乙醇;仪器包括精度为0.1mg的电子分析天平1、控温范围室温至200℃且控温精度±1℃的恒温鼓风干燥箱4、不锈钢镊子2、具塞锥形瓶3以及内装变色硅胶的干燥器5、振荡器6、以及量筒7;

步骤二，样品准备：用不锈钢镊子2选取铜屑样品，剔除明显大块外来杂质;

步骤三，天平校准与称量盘恒重：按电子分析天平1操作规程校准天平;将具塞锥形瓶3置于105-110℃恒温鼓风干燥箱4中烘干2h，取出后放入干燥器5冷却至室温，称量质量为m0，重复烘干1h、冷却、称量步骤，直至两次称量质量差≤0.2mg，确认最后一次锥形瓶恒重质量;

步骤四，铜屑初始称量：将铜屑放入恒重的具塞锥形瓶3中，称量总质量为m1，铜屑质量为m1-m0;

步骤五，无水乙醇清洗：通过量筒7称量15-20mL无水乙醇加入具塞锥形瓶3中，通过振荡器6振荡3-5min后静置1-2min，沥干无水乙醇，重复清洗三次及以上直至无水乙醇中无油花;

步骤六，烘干与冷却：将装有清洗后铜屑的具塞锥形瓶3置于105-110℃恒温鼓风干燥箱4中烘干2h，取出后放入干燥器5冷却至室温;

步骤七，最终称量：称量冷却后具塞锥形瓶3+铜屑总质量为m2，重复烘干1h、冷却、称量步骤，直至两次称量质量差≤0.2mg，确认最后一次锥形瓶与洁净铜屑恒重质量;

步骤八，结果计算：根据公式m=(m1-m2)×100%计算铜屑油水质量分数，其中m为铜屑油水质量分数，m1为具塞锥形瓶3+清洗前铜屑总质量，m2为恒重后锥形瓶+洁净铜屑总质量。

[0021]进一步来说，所述步骤三和步骤七中，具塞锥形瓶3在干燥器5中的冷却时间均为30min。

[0022]进一步来说，所述步骤五中，每次无水乙醇清洗时，振荡时间可根据铜屑油污附着情况在3-5min范围内调整，静置时间可在1-2min范围内调整。

[0023]进一步来说，所述具塞锥形瓶3包括瓶体31、瓶塞32、管柱33、弹性伸缩件34、弹性扩撑件35;瓶体31作为容器，其形状为上窄下宽的锥形结构;瓶塞32填塞于瓶体31的顶口，用于封闭瓶体31;管柱33为空心管状结构;弹性伸缩件34与管柱33同轴设置，且能够相对管柱33伸缩运动;弹性扩撑件35设置在管柱33的底部外侧，在弹性伸缩件34受压缩时能够向外撑开，从而在转动瓶塞32时对瓶体31内铜屑进行抹平，使铜屑在瓶底分布均匀。

[0024]进一步来说，所述瓶塞32的中心开设有通孔321，用于弹性伸缩件34伸缩时的进排气。

[0025]进一步来说，所述管柱33为空心结构，其内腔与通孔321相通，管柱33内设有为弹性伸缩件34伸缩提供空间的簧室331。

[0026]进一步来说，所述弹性伸缩件34包括伸缩杆341与弹簧342，所述伸缩杆341通过弹簧342弹性连接于簧室331内，所述伸缩杆341的下端贯穿出簧室331并在弹簧342的弹力作用下抵触于瓶体31的内腔底壁。

[0027]进一步来说，所述弹性扩撑件35包括第一锥形套351与第二锥形套352，所述第一锥形套351固定套接于管柱33的外侧，所述第二锥形套352固定套接于伸缩杆341的外侧，所述第一锥形套351与第二锥形套352之间通过波纹管357连接，所述第一锥形套351的两侧对称连接有两个软胶套353，两个所述软胶套353的另一端共同连接于第二锥形套352，两个所述软胶套353靠近第一锥形套351的一端内部均嵌设有第一硬质杆354，两个所述软胶套353靠近第二锥形套352的一端内部均嵌设有第二硬质杆355，所述软胶套353位于第二硬质杆355的一端外侧设有刮片356。

[0028]进一步来说，所述所述软胶套353与第一锥形套351的连接处设有第一柔性节点，所述软胶套353在第一硬质杆354与第二硬质杆355之间设有第二柔性节点，所述软胶套353与第二锥形套352的连接处设有第三柔性节点。

[0029]进一步来说，所述所述第一柔性节点、第二柔性节点以及第三柔性节点均嵌设有弹性金属片。

[0030]以下结合具体实施例，对本发明作进一步详细说明，以便本领域技术人员理解。

实施例1

[0031]1.试剂与仪器准备：试剂为无水乙醇(分析纯，纯度99.8%);仪器包括电子分析天平(精度0.1mg，型号FA2004)、恒温鼓风干燥箱(型号101-3AB)、不锈钢镊子(型号SS-TZ-01)、50mL具塞锥形瓶、300mm干燥器(内装变色硅胶)。

[0032]2.样品准备：从铜加工废料中选取铜屑样品，剔除石子、塑料碎片等杂质。

[0033]3.天平校准与称量盘恒重：按操作规程校准天平;将锥形瓶在105℃烘干2h，冷却30min后称量m01=25.3214g，再次烘干1h后称量m02=25.3213g，质量差0.1mg≤0.2mg，m0=25.3213g。

[0034]4.铜屑初始称量：将铜屑放入锥形瓶，称量m1=30.5678g，铜屑质量为5.2465g。

[0035]5.无水乙醇清洗：加入15mL无水乙醇振荡3min，静置1min后沥干，重复清洗三次至无水乙醇中无油花。

[0036]6.烘干与冷却：105℃烘干2h，冷却30min至室温。

[0037]7.最终称量：称量m21=30.4892g，再次烘干1h后称量m22=30.4891g，质量差0.1mg≤0.2mg，m2=30.4891g。

[0038]8.结果计算：m=(30.5678-30.4891)×100%=7.87%，该批铜屑油水质量分数为7.87%。

实施例2

[0039]1.试剂与仪器准备：试剂为无水乙醇(分析纯，纯度99.7%);仪器包括电子分析天平(精度0.1mg，型号MS105DU)、恒温鼓风干燥箱(型号DHG-9070A)、不锈钢镊子(型号SY-SS-02)、100mL具塞锥形瓶、400mm干燥器(内装变色硅胶)。

[0040]2.样品准备：从铜回收生产线选取铜屑样品，剔除非铜金属碎屑、纸屑等杂质。

[0041]3.天平校准与称量盘恒重：校准天平后，将锥形瓶在110℃烘干2h，冷却30min后称量m01=42.5678g，再次烘干1h后称量m02=42.5677g，质量差0.1mg≤0.2mg，m0=42.5677g。

[0042]4.铜屑初始称量：将铜屑放入锥形瓶，称量m1=55.8901g，铜屑质量为13.3224g。

[0043]5.无水乙醇清洗：加入20mL无水乙醇振荡5min，静置2min后沥干，重复清洗三次。

[0044]6.烘干与冷却：110℃烘干2h，冷却30min至室温。

[0045]7.最终称量：称量m21=55.7654g，再次烘干1h后称量m22=55.7653g，质量差0.1mg≤0.2mg，m2=55.7653g。

[0046]8.结果计算：m=(55.8901-55.7653)×100%=12.48%，该铜屑样品油水质量分数为12.48%。

[0047]以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对发明的保护范围进行限制。显然，所描述的实施例仅仅是本发明部分实施例，而不是全部实施例。基于这些实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明所要保护的范围。尽管参照上述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域普通技术人员依然可以在不冲突的情况下，不作出创造性劳动对本发明各实施例中的特征根据情况相互组合、增删或作其他调整，从而得到不同的、本质未脱离本发明的构思的其他技术方案，这些技术方案也同样属于本发明所要保护的范围。

说明书附图(5)