液体配体助催化高效制备联萘酚的方法
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液体配体助催化高效制备联萘酚的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明涉及一种液体配体助催化高效制备联萘酚的方法,1)将2‑萘酚、固体氯化亚铜、液体二氮杂二环DBU和正丁醇溶剂,加入到四口瓶中;2)在四口瓶上安装好温度计、加热及搅拌装置和回流冷凝管;3)常压开始搅拌,加热到30~60℃使原料溶解,通入流量为100~500ml/min的空气进行氧化,在50℃~70℃下反应3~12小时得到反应混合液;4)反应混合液加水,搅拌并升温至50℃~90℃,水洗分液,除去废水层后得到有机层;5)上述的得到有机层降温至5℃~25℃,结晶,过滤,烘干得类白色联萘酚粗品,滤液减压蒸馏,回收正丁醇溶剂循环使用;6)联萘酚粗品进行重结晶,干燥后得白色结晶联萘酚产品。反应条件温和,产品收率大于78%,产品纯度高于99%。
本发明涉及一种液体配体助催化高效制备联萘酚的方法,1)将2‑萘酚、固体氯化亚、液体二氮杂二环DBU和正丁醇溶剂,加入到四口瓶中;2)在四口瓶上安装好温度计、加热及搅拌装置和回流冷凝管;3)常压开始搅拌,加热到30~60℃使原料溶解,通入流量为100~500ml/min的空气进行氧化,在50℃~70℃下反应3~12小时得到反应混合液;4)反应混合液加水,搅拌并升温至50℃~90℃,水洗分液,除去废水层后得到有机层;5)上述的得到有机层降温至5℃~25℃,结晶,过滤,烘干得类白色联萘酚粗品,滤液减压蒸馏,回收正丁醇溶剂循环使用;6)联萘酚粗品进行重结晶,干燥后得白色结晶联萘酚产品。反应条件温和,产品收率大于78%,产品纯度高于99%。
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