制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法
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制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法
来源:北方有色网
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简介: 本发明公开了一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,以水杨酸为起始原料,丙酮作为溶剂,无水碳酸钾作为催化剂,硫酸二甲酯作甲基化试剂,控温45~50℃,搅拌反应5~10h,反应完毕后,冷却过滤回收钾盐,滤液先经常压蒸馏回收丙酮,再经减压蒸馏得产品邻甲氧基苯甲酸甲酯。该方法为一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯,缩短了反应周期,大幅度降低能耗;产物钾盐(硫酸钾)可出售,无废渣产生;由于该反应在无水条件下反应,因此硫酸二甲酯用量接近理论量,且无废水产生;采用碳酸钾作催化反应其活性较高,转化率很高,可达99%以上,几乎无废液和残渣,回收的丙酮可作为溶剂直接用于反应,因此成本较低,制得的邻甲氧基苯甲酸甲酯,含量高,含量≥99.5%(GC),质量好,水杨酸含量低≤0.1%,水份含量低≤0.3%。具有很好的实用性,能够产生较好的经济效益和社会效益。
本发明公开了一种制备邻甲氧基苯甲酸甲酯的方法,以水杨酸为起始原料,丙酮作为溶剂,无水碳酸钾作为催化剂,硫酸二甲酯作甲基化试剂,控温45~50℃,搅拌反应5~10h,反应完毕后,冷却过滤回收钾盐,滤液先经常压蒸馏回收丙酮,再经减压蒸馏得产品邻甲氧基苯甲酸甲酯。该方法为一步法合成邻甲氧基苯甲酸甲酯,缩短了反应周期,大幅度降低能耗;产物钾盐(硫酸钾)可出售,无废渣产生;由于该反应在无水条件下反应,因此硫酸二甲酯用量接近理论量,且无废水产生;采用碳酸钾作催化反应其活性较高,转化率很高,可达99%以上,几乎无废液和残渣,回收的丙酮可作为溶剂直接用于反应,因此成本较低,制得的邻甲氧基苯甲酸甲酯,含量高,含量≥99.5%(GC),质量好,水杨酸含量低≤0.1%,水份含量低≤0.3%。具有很好的实用性,能够产生较好的经济效益和社会效益。
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