简介： 本发明公开了一种基于三氧化二氮重氮化制备3‑氟三氟甲苯的方法，包括以下步骤：将氟硼酸溶液和间氨基三氟甲苯泵入到成盐微通道反应器中反应，产物进入到重氮盐管式反应器内并通入三氧化二氮进行反应，产物进入到重氮盐暂存釜内，然后连续离心处理，重氮盐进行干燥并进行热分解处理；离心的母液进行浓缩，浓缩时出来的废水重新用于配制氟硼酸溶液；重氮盐热分解处理时生成的气体采用酸液进行喷淋吸收，热分解处理时产生的残渣用于废水处理；喷淋吸收后的液体分层，油层泵入到精馏塔内进行精馏处理，得到目标产品，水层用于配制氟硼酸溶液。本发明对生产中的废液以及固废物都进行回收利用，有效节约了资源，且产品收率高、纯度高。