本发明提供一种双氧水磷酸合剂及其制备方法和应用,所述双氧水磷酸合剂由双氧水、磷酸和稳定剂组成,双氧水和磷酸的质量比为20 : 1-50 : 1,稳定剂的含量为双氧水重量的0.1-0.5%。双氧水磷酸合剂在处理含氰镀银废水上的应用方法包括如下步骤:(1)通过电解预处理含氰镀银废水,尽可能的多的祛除Ag+;(2)用所述双氧水磷酸合剂处理经预处理后的含氰镀银废水。本发明所述双氧水磷酸合剂和应用方法不仅处理中、低浓度含氰镀银废水,还可以处理高浓度含氰镀银废水。应用所述双氧水磷酸合剂法处理含氰镀银废水避免二次污染,保障了操作人员的健康安全;在电解预处理中回收
贵金属银。